[发明专利]一种4-氯-7-氮杂吲哚的制备方法

摘要

本发明涉及化工技术领域，且公开了一种4‑氯‑7‑氮杂吲哚的制备方法，包括以下步骤：首先准备N‑氧化‑7‑氮杂吲哚200毫克、7‑氮杂吲哚500毫克、双氧水800毫克、甲氨基50毫克、哌啶基20毫克、N‑甲基‑N苯基50毫克、亚硫酸氢钠40毫克和三氯氧磷50毫克，将7‑氮杂吲哚500毫克、7‑氮杂吲哚500毫克和双氧水800毫克混合，保持反应物温度在100开尔文。该4‑氯‑7‑氮杂吲哚的制备方法，反应摩尔比为1：1.2‑1.2：1.15‑1.15：1.4的N‑氧化‑7‑氮杂吲哚、7‑氮杂吲哚、双氧水和甲氨基符合最佳反应物配比，反应后的杂质少，制得的成品纯净度搞，整个反应流程中使用者完全不需要使用液氮制冷保护反应，大大减少了制备成本，降低了制备难度，方便了使用者的使用。

主权项

1.一种4‑氯‑7‑氮杂吲哚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)准备N‑氧化‑7‑氮杂吲哚200‑300毫克、7‑氮杂吲哚500‑800毫克、双氧水800‑1000毫克、甲氨基50‑100毫克、哌啶基20‑60毫克、N‑甲基‑N苯基50‑80毫克、亚硫酸氢钠40‑70毫克和三氯氧磷50‑80毫克，将7‑氮杂吲哚500‑800毫克、7‑氮杂吲哚500‑800毫克和双氧水800‑1000毫克混合，保持反应物温度在100开尔文，每半小时以200转每分钟的频率搅拌混合物1一分钟，3‑4小时后结束反应，制得7‑氮杂吲哚氮氧化物；2)将甲氨基50‑100毫克、哌啶基20‑60毫克、N‑甲基‑N苯基50‑80毫克、亚硫酸氢钠40‑70毫克和三氯氧磷50‑80毫克在温度150开尔文以上的环境混合，使用者使用酒精喷灯持续加热混合物2并持续搅拌，搅拌频率保持在150转每分钟，当混合物2温度上升到300开尔文时停止加热，以100转每分钟的频率缓慢反向搅拌混合物2，待混合物2冷却至室温，静置15‑30分钟；3)将静置的混合物2与步骤一制得的7‑氮杂吲哚氮氧化物混合，得到混合物3，混合物3在150开尔文的环境下添加催化剂，混合物3在催化剂的作用下发生偶联反应，使用者不断搅拌混合物3，搅拌10分钟后静置混合物3，待其反应24‑28小时；4)将反应后的混合物3使用旋转蒸发仪出去杂质后再次加热，加热至200开尔文搅拌直至反应物完全干燥，制得4‑氯‑7‑氮杂吲哚。