[发明专利]一种高纯硅酸铁锂的制备方法有效
| 申请号： | 201811036427.1 | 申请日： | 2018-09-06 |
| 公开（公告）号： | CN108910901B | 公开（公告）日： | 2019-11-19 |
| 发明（设计）人： | 王海龙;何苗 | 申请（专利权）人： | 宁夏大学 |
| 主分类号： | C01B33/20 | 分类号： | C01B33/20;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 11569 北京高沃律师事务所 | 代理人： | 刘奇<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
| 地址： | 750000 宁夏回族*** | 国省代码： | 宁夏;64 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种高纯硅酸铁锂的制备方法。本发明以溶胶凝胶法为基础，利用正硅酸乙酯、乙醇和水存在混溶区间的特点，将三者的体积比控制在混溶区内，在混溶区间内进行凝胶以获得颗粒尺寸和成分均匀的凝胶，再通过预烧结和烧结得到高纯的硅酸铁锂。进一步的，本发明提供的制备方法通过凝胶温度控制胶体颗粒尺寸，综合考虑凝胶温度对胶体颗粒尺寸的影响，以及颗粒尺寸与表面活性的关系，针对不同预烧结产物的粒径来确定严格的烧结温度，实现了通过调控前驱体尺寸和反应温度控制产物纯度的目的。 | ||
| 搜索关键词： | 凝胶 硅酸铁 高纯 混溶 制备 胶体颗粒 烧结 预烧结 反应温度控制 溶胶凝胶法 正硅酸乙酯 表面活性 产物纯度 综合考虑 前驱体 体积比 乙醇 粒径 调控 | ||
【主权项】：
1.一种高纯硅酸铁锂的制备方法，包括以下步骤：/n（1）将正硅酸乙酯、锂源、铁源和乙醇混合，得到混合物；所述正硅酸乙酯、乙醇和水的体积比为1: 6~9:1~3；/n（2）将络合剂和水混合，得到络合剂溶液；所述正硅酸乙酯、乙醇和水的体积比位于正硅酸乙酯-乙醇-水的三元相图混溶区内；/n（3）将所述混合物和络合剂溶液混合进行凝胶处理，得到凝胶；/n（4）将所述凝胶依次进行预烧结和烧结，得到高纯硅酸铁锂；所述高纯硅酸铁锂的纯度≥98%；/n所述烧结温度根据预烧结产物的粒径确定；/n所述预烧结产物粒径小于178nm时，所述烧结的温度为677~827℃，时间为5~48h；/n所述预烧结产物粒径为228±50nm时，所述烧结的温度为850±10℃，时间为5~48h；/n所述预烧结产物粒径为（278，562）nm时，所述烧结的温度为860~947℃，时间为5~48h；/n所述预烧结产物粒径为[562，612]nm时，所述烧结的温度为950±10℃，时间为5~48h；/n所述预烧结产物粒径为（612，757）nm时，所述烧结的温度为954~965℃，时间为5~48h；/n所述预烧结产物粒径为[757，807]nm时，所述烧结的温度为1050±10℃，时间为5~48h；/n所述预烧结产物粒径大于807nm时，所述烧结的温度为 968~977℃，时间为5~48h；/n所述步骤（1）和步骤（2）没有时间顺序的限制。/n
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