[发明专利]头孢克肟侧链活性酯工艺合成方法在审
| 申请号： | 201811039224.8 | 申请日： | 2018-09-06 |
| 公开（公告）号： | CN109280036A | 公开（公告）日： | 2019-01-29 |
| 发明（设计）人： | 石文燕 | 申请（专利权）人： | 珠海市格特生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/74 | 分类号： | C07D277/74 |
| 代理公司： | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人： | 卢泽明 |
| 地址： | 519000 广东省珠*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了头孢克肟侧链活性酯工艺合成方法，包括如下步骤：A、在以定量二氯甲烷为基础的反应溶剂中再加入0.12～0.42mol的促进剂DM、0.12～0.42mol的三苯基膦和定量的三乙胺，室温下均匀搅拌2～4小时；B、在2～4小时内分批加入0.1mol～0.4mol的头孢克肟侧链酸，加完后继续在室温下均匀搅拌至6～8小时；C、反应完成后将反应液置于0℃的冰箱中过夜，再将反应混合物置于‑15℃的冰柜中静置4～5小时，趁冷使用滤饼对其过滤，滤饼用少许冷二氯甲烷和冷乙醚洗涤；D、经低于50℃的真空干燥处理后，得到近白色结晶粉末，其为头孢克肟侧链活性酯。本发明路线步骤简单，残留少，环境污染小。 | ||
| 搜索关键词： | 头孢克肟侧链活性酯 二氯甲烷 工艺合成 均匀搅拌 滤饼 头孢克肟侧链酸 真空干燥处理 侧链活性酯 促进剂DM 反应溶剂 结晶粉末 三苯基膦 乙醚洗涤 近白色 三乙胺 冰柜 过滤 冰箱 残留 | ||
【主权项】：
1.头孢克肟侧链活性酯工艺合成方法，其特征在于，包括如下步骤：A、在以定量二氯甲烷为基础的反应溶剂中再加入0.12～0.42mol的促进剂DM、0.12～0.42mol的三苯基膦和定量的三乙胺，室温下均匀搅拌2～4小时；B、在2～4小时内分批加入0.1mol～0.4mol的头孢克肟侧链酸，加完后继续在室温下均匀搅拌至6～8小时；C、反应完成后将反应液置于0℃的冰箱中过夜，再将反应混合物置于‑15℃的冰柜中静置4～5小时，趁冷使用滤饼对其过滤，滤饼用少许冷二氯甲烷和冷乙醚洗涤；D、经低于50℃的真空干燥处理后，得到近白色结晶粉末，其为头孢克肟侧链活性酯。
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