[发明专利]一种海桐花苷A2的制备方法

摘要

本发明公开了一种海桐花苷A2的制备方法，包括如下步骤：收集海桐叶，阴干，粉碎，用体积分数75％的乙醇水溶液热回流提取，提取多次，过滤，合并滤液浓缩至无醇味；将浓缩至无醇味的提取液上样于DA‑201型大孔吸附树脂柱富集，收集75％乙醇的14‑15BV洗脱液，浓缩至无醇味、冷冻干燥得到富集物冻干粉；取富集物冻干粉用等体积上相和下相混合溶剂超声溶解配制进行HSCCC分离纯化，HSCCC的两相溶剂系统选择体积比为2:16:3:16的正丁醇/乙酸乙酯/异丙醇/水，根据色谱图收集海桐花苷A2对应的洗脱流份，浓缩干燥即分别得到海桐花苷A2。本发明制备方法简单易于工业化生产，制备得到的海桐花苷A2纯度高。

主权项

1.一种海桐花苷A2的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1，提取：收集海桐Pittosporum tobira叶，阴干，粉碎，用体积分数75％的乙醇水溶液热回流提取，提取多次，过滤，合并滤液浓缩至无醇味；步骤S2，大孔树脂富集：将浓缩至无醇味的提取液上样于DA‑201型大孔吸附树脂柱，先用8BV的30％乙醇以8BV/h的流速洗脱，再用15BV的75％乙醇以8BV/h的流速洗脱，收集14‑15BV洗脱液，浓缩至无醇味、冷冻干燥得到富集物冻干粉；步骤S3，HSCCC分离纯化：S3.1 两相溶剂系统配制两相溶剂系统选择体积比为2:16:3:16的正丁醇/乙酸乙酯/异丙醇/水，将各溶剂按照体积比例加入分液漏斗中，剧烈振摇使充分混合，后静置分层，上、下相分离，超声待用。S3.2 样品溶液配制取富集物冻干粉用等体积上相和下相混合溶剂超声溶解配制，即为样品溶液。S3.3 HSCCC分离将配制好的溶剂系统上相泵入HSCCC螺旋管中作为固定相，待上相完全充满整个柱子，打开高速逆流色谱仪，设置转速900r/min、体积流量1.2mL/min、检测波长213nm，将溶剂系统下相泵入螺旋管中，待流动相开始从检测器尾端持续流出时，表明螺旋管内两相溶剂达到流体动力学平衡；进样阀注入样品溶液，开始记录色谱图并持续泵入流动相分离。S3.4 根据色谱图收集海桐花苷A2对应的洗脱流份，浓缩干燥即分别得到海桐花苷A2。