[发明专利]一种利用X射线荧光光谱法测定钼制品中镧含量的方法在审
申请号: | 201811050377.2 | 申请日: | 2018-09-10 |
公开(公告)号: | CN109270101A | 公开(公告)日: | 2019-01-25 |
发明(设计)人: | 王培;菅豫梅;廖军;薛林;罗晓军 | 申请(专利权)人: | 自贡硬质合金有限责任公司 |
主分类号: | G01N23/2202 | 分类号: | G01N23/2202;G01N23/223 |
代理公司: | 成都天既明专利代理事务所(特殊普通合伙) 51259 | 代理人: | 彭立琼;李钦 |
地址: | 643010 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明提供一种利用X射线荧光光谱法测定钼制品中镧含量的方法,采用已知镧含量的标准样品进行X射线荧光光谱法测定并制得光谱强度与镧含量对应的工作曲线,然后待测钼制品完全氧化后,与混合熔剂熔融制备成样片,用X射线荧光光谱仪测定样片中被测元素的特征荧光光谱强度并与工作曲线作对比,从而得到钼制品中的镧含量。其测试过程中未使用腐蚀性酸碱对样品进行化学湿法处理其操作过程简单,检测周期短,不使用腐蚀性强酸强碱,比已查到相关期刊或专利样品处理方法更简便,样品熔融稀释倍率小,熔融时间短,检测范围宽,结果稳定性和准确性高,适用于批量生产分析。 | ||
搜索关键词: | 钼制品 工作曲线 熔融 特征荧光光谱 结果稳定性 标准样品 操作过程 测试过程 化学湿法 混合熔剂 强酸强碱 样品处理 样品熔融 未使用 检测 稀释 光谱 酸碱 制备 期刊 分析 生产 | ||
【主权项】:
1.一种利用X射线荧光光谱法测定钼制品中镧含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1、制作工作曲线:将氧化镧与三氧化钼根据待测样品中被测镧的含量范围配制4个以上标准样品;将各个标准样品作为待测样品并按照基本测试方法进行测试,得到各标准样品的特征荧光光谱强度值,将各标准样品的特征荧光光谱强度与相对应的标准样品中的镧含量进行拟合并绘制光谱强度与镧含量对应的工作曲线;步骤2、测定钼制品中镧含量:将钼制品进行破碎后进行灼烧氧化得到氧化样品,将氧化样品作为待测样品并按照基本测试方法进行测试,得到氧化样品的特征荧光光谱强度值并与步骤1得到的光谱强度与镧含量对应的工作曲线作对比,进而得到钼制品中的镧含量;上述步骤1、步骤2采用的基本测试方法为:将待测样品与熔剂混合后进行加热熔融,高温熔融过程中加入占熔融物质量百分数为0.4~0.5%的碘化钾,熔融后得到熔融样片,采用X射线荧光光谱仪对熔融样片进行X射线荧光光谱测定,得到熔融样片的特征荧光光谱强度值;其中,所述熔剂为四硼酸锂与偏硼酸锂的混合物。
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