[发明专利]一种穿琥宁的制备工艺在审
| 申请号： | 201811051489.X | 申请日： | 2018-09-10 |
| 公开（公告）号： | CN109053648A | 公开（公告）日： | 2018-12-21 |
| 发明（设计）人： | 李晓琳;范伟川;张庆坤;张利蓉 | 申请（专利权）人： | 成都通德药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/60 | 分类号： | C07D307/60 |
| 代理公司： | 成都环泰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 51242 | 代理人： | 李斌;黄青 |
| 地址： | 611130 四川省成都市*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种穿琥宁的制备工艺，包括以下步骤：在吡啶中加入穿心莲内酯和琥珀酸酐，在惰性气体的保护下，搅拌升温至回流状态，控温反应4h～6h，反应结束后冷却制得反应液；将反应液降温至40℃～50℃，进行减压蒸馏，得到粗品；用二氯甲烷对粗品，过硅胶柱，用流动相快速洗脱，收集纯化的脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯洗脱液，并进行减压蒸馏，得到纯制脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯；将纯制脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯用有机醇溶剂搅拌溶解，于30℃～45℃缓慢滴加碳酸氢钾水溶液，滴毕后，搅拌1小时得到混合溶液，加入有机醇溶剂，并搅拌3小时后，过滤，干燥至恒重，即得。本发明所制得的穿琥宁的收率更高，药物的质量稳定性更好，市场竞争力更强。 | ||
| 搜索关键词： | 脱水穿心莲内酯 琥珀酸半酯 穿琥宁 有机醇溶剂 减压蒸馏 制备工艺 粗品 碳酸氢钾水溶液 穿心莲内酯 市场竞争力 质量稳定性 惰性气体 二氯甲烷 缓慢滴加 混合溶液 搅拌溶解 琥珀酸酐 硅胶柱 后冷却 流动相 洗脱液 恒重 控温 收率 洗脱 过滤 | ||
【主权项】：
1.一种穿琥宁的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、在吡啶中加入穿心莲内酯和琥珀酸酐，在惰性气体的保护下，搅拌升温至回流状态，控温反应4h～6h，反应结束后冷却至65℃～75℃，制得反应液；S2、将步骤S1所得的反应液降温至40℃～50℃，进行减压蒸馏，得到脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯油状物粗品；S3、用二氯甲烷对步骤S2所得的脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯油状物粗品，过硅胶柱，用流动相快速洗脱，收集纯化的脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯洗脱液，并进行减压蒸馏，得到纯制脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯；S4、将步骤S3所得的纯制脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯用有机醇溶剂搅拌溶解，于30℃～45℃缓慢滴加碳酸氢钾水溶液，滴毕后，搅拌1小时得到混合溶液；S5、将步骤S4所得的混合溶液加入有机醇溶剂，并搅拌3小时后，过滤，干燥至恒重，即得到穿琥宁。
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