[发明专利]3;3;3-三氟-2;2-二甲基丙酸的合成方法在审
| 申请号： | 201811060961.6 | 申请日： | 2018-09-12 |
| 公开（公告）号： | CN109180459A | 公开（公告）日： | 2019-01-11 |
| 发明（设计）人： | 薛嵩 | 申请（专利权）人： | 海门瑞一医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/08 | 分类号： | C07C51/08;C07C53/21 |
| 代理公司： | 南京同泽专利事务所(特殊普通合伙) 32245 | 代理人： | 蔡晶晶 |
| 地址： | 226100 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及3,3,3‑三氟‑2,2‑二甲基丙酸的合成方法，步骤如下：容器内加入2‑三氟甲基‑2‑丙醇和乙腈，降温并加入氢化钠，保温反应后，加入对甲苯磺酰氯进行反应，然后水洗分液，对得到的有机相进行干燥，得中间体1；容器内加入中间体1、氰化钠和二甲基甲酰胺，加热进行回流反应，反应完毕后水洗分液，对有机相进行浓缩和精馏，收集55‑58℃馏分，得到中间体2；中间体2加入氢氧化钠水溶液中，搅拌均匀，加热进行回流反应，反应完全后调节PH值，萃取得有机层，浓缩后得到目标产物。本发明方法用料便宜，收率高；各步反应条件对生产设备要求低，降低工业化成本。得到的中间体1可直接进行第二步反应，操作简便，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 二甲基丙酸 回流反应 有机相 分液 加热 合成 氢氧化钠水溶液 浓缩 对甲苯磺酰氯 二甲基甲酰胺 工业化成本 丙醇 保温反应 反应条件 目标产物 三氟甲基 生产设备 氢化钠 氰化钠 有机层 精馏 收率 乙腈 用料 | ||
【主权项】：
1.一种3,3,3‑三氟‑2,2‑二甲基丙酸的合成方法，其特征在于包括以下步骤：步骤a、制备中间体1：容器内加入2‑三氟甲基‑2‑丙醇和乙腈，降温至0℃，然后再加入氢化钠，保温反应后，加入对甲苯磺酰氯进行反应，然后水洗分液，对得到的有机相进行干燥，获得中间体1；步骤b、制备中间体2：容器内加入中间体1、氰化钠和二甲基甲酰胺，加热进行回流反应，反应完毕后水洗、分液，对有机相进行浓缩得粗品，然后对粗品进行精馏，收集55‑58℃馏分，得到中间体2；步骤c、获得目标产物：中间体2加入氢氧化钠水溶液中，搅拌均匀，加热升温至90‑100℃进行回流反应，待中间体2反应完全，调节PH值至1，然后使用二氯甲烷萃取获得有机层，对有机层浓缩后得到目标产物3,3,3‑三氟‑2,2‑二甲基丙酸。
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