[发明专利]一种Fmoc-Asp(oBut)-OH的制备方法在审

专利信息
申请号: 201811071184.5 申请日: 2018-09-14
公开(公告)号: CN109232320A 公开(公告)日: 2019-01-18
发明(设计)人: 刘林;唐波;张仁友;傅建;张晓斌;吴晓玲;赵绍益;姚国峰;刘贵明;张碧元;左祥群;张仕君;张松;吴秀英 申请(专利权)人: 成都市科隆化学品有限公司
主分类号: C07C269/06 分类号: C07C269/06;C07C271/22
代理公司: 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 代理人: 邓亚君
地址: 611534 四川省成*** 国省代码: 四川;51
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摘要: 发明公开了一种Fmoc‑Asp(oBut)‑OH的制备方法,涉及化工技术领域。该方法其包括如下步骤:将叔丁醇、天冬氨酸、氯化亚砜混合反应制备Asp.oBut(oBut)溶液;用碱液调节上述溶液至中性质弱碱性;用乙酸乙酯萃取,并用氯化钠溶液洗涤乙酸乙酯层,随后进行浓缩干燥得到浓缩液;向浓缩液中加入丙酮溶液以及碳酸钠溶液进行皂化,皂化完成加入Fmoc‑OSU进行反应;用乙酸乙酯进行二次萃取,用氯化钠溶液洗涤乙酸乙酯层,随后加热浓缩干燥即得。该方法一步制得Asp.oBut(oBut),并将其皂化后与Fmoc‑OSU反应即得Fmoc‑Asp(oBut)‑OH,减少了反应步骤,提高收率,提高生产效率。
搜索关键词: 皂化 制备 氯化钠溶液洗涤 乙酸乙酯层 浓缩液 化工技术领域 乙酸乙酯萃取 碳酸钠溶液 丙酮溶液 二次萃取 混合反应 加热浓缩 碱液调节 氯化亚砜 浓缩干燥 生产效率 天冬氨酸 乙酸乙酯 弱碱性 叔丁醇 收率 并用
【主权项】:
1.一种Fmoc‑Asp(oBut)‑OH的制备方法,其特征在于,其包括如下步骤:(1)将叔丁醇、天冬氨酸、氯化亚砜混合反应制备Asp.oBut(oBut)溶液;(2)用碱液调节Asp.oBut(oBut)溶液至中性质弱碱性;(3)用乙酸乙酯萃取Asp.oBut(oBut),并用氯化钠溶液洗涤乙酸乙酯层,随后进行浓缩干燥得到浓缩液;(4)向浓缩液中加入丙酮溶液以及碳酸钠溶液进行皂化,皂化完成加入Fmoc‑OSU进行反应;(5)用乙酸乙酯进行二次萃取,用氯化钠溶液洗涤乙酸乙酯层,随后加热浓缩干燥即得。
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