[发明专利]一种碳酸氢四氨合钯化合物的制备方法

摘要

本发明公开了一种碳酸氢四氨合钯化合物的制备方法，属于电镀化学品合成领域，制备方法包括溶解物料、去除杂质、赶硝浓缩、硝酸四氨钯制备和沉淀结晶步骤。本发明在以硝酸钯为起始原料和氨水反应制备硝酸四氨合钯的过程中，加入氨水合成硝酸四氨钯，中间产品硝酸四氨合钯在与碳酸氢钠溶液反应得到最终产品碳酸氢四氨合钯，其组成为[Pd(NH3)4](HCO3)2，该目标化合物的钯含量≥35%，可用于配制钯补充液或配制电镀液时不会引起体系酸度的变化，进而可减少抗衡离子的加入量，因此可以大大延长电镀液的使用寿命。

主权项

1.一种碳酸氢四氨合钯化合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一、溶解物料：采用海绵钯粉作为原料，加入硝酸加热溶解；步骤二、去除杂质：将步骤一得到的溶液进行过滤以除去不溶的固体杂质；步骤三、赶硝浓缩：将过滤后的硝酸钯溶液加热并在真空状态下浓缩赶硝，浓缩至体系表面出现一层晶膜且无明显氮氧化物产生时停止加热，当体系基本呈固态时，研磨固体得到硝酸钯粉末；步骤四、硝酸四氨钯制备：将步骤三得到的硝酸钯粉末与氨水反应至全部沉淀由黄褐色转变成白色时，加热反应液蒸发氨气至白色沉淀全部溶解；步骤五、沉淀结晶：向步骤四得到的溶液中滴加碳酸氢钠溶液后煮沸至沉淀，将沉淀过滤分离出结晶，洗涤烘干后得到产物。