[发明专利]一种制备高纯度柠檬酸酐的方法

摘要

一种制备高纯度柠檬酸酐的方法，利用减压蒸馏方式，以一水或无水柠檬酸为原料，在通式为（M_2/n）O·Al₂O₃·xSiO₂·yH2O的分子筛的催化作用下，高效得到了高纯度柠檬酸酐粉末。本发明对柠檬酸进行预溶解，耗时短，得到的产品纯度高，品质好，容易实现工业化生产。

主权项

1.一种制备高纯度柠檬酸酐的方法，其特征在于，包括以下步骤：在蒸馏反应器中加入柠檬酸、乙酸酐、乙酸和分子筛，乙酸酐摩尔量为柠檬酸的1‑1.5倍，乙酸为0.8‑1.8倍，分子筛的质量不超过柠檬酸质量的25%，反应器相对真空度为‑0.1‑0MPa，温度30‑78℃，冷凝器温度为0‑4℃，搅拌反应1‑4h，期间乙酸逐渐蒸馏冷凝析出，反应完成后提高温度至60‑78℃，相同真空度下继续蒸馏15‑30min至无乙酸冷凝析出；将分子筛与反应液分离，分子筛洗涤干燥回用，反应液加入体积1‑4倍量的二氯甲烷或氯甲烷与弱极性有机溶剂组成的二元混合溶剂，搅拌5‑20min后静置1‑5h，过滤或倾倒上层清液得沉淀物；加入沉淀物质量1‑3倍量的酯类或醇类有机溶剂搅拌洗涤1‑2次，过滤干燥，得白色粉末状柠檬酸酐，纯度为95%‑99%。