[发明专利]一种氧联嘧啶衍生物的纯化方法有效

专利信息
申请号: 201811079076.2 申请日: 2018-09-14
公开(公告)号: CN108864145B 公开(公告)日: 2021-03-30
发明(设计)人: 李小羿;戴向荣;韩可余;李刚;殷雷;凌娟 申请(专利权)人: 兆科(广州)肿瘤药物有限公司
主分类号: C07D498/08 分类号: C07D498/08
代理公司: 北京东正专利代理事务所(普通合伙) 11312 代理人: 徐佳
地址: 511466 广东省广州市南沙*** 国省代码: 广东;44
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摘要: 一种氧联嘧啶衍生物的纯化方法:包括以下步骤:将氧联嘧啶衍生物从2Hcl转化成单盐酸盐,加2P‑4P吡啶溶液在70℃‑90℃条件下进行搅拌2‑5小时,最后用5P‑7P纯化水进行萃取过滤,得到加入21P‑24P甲醇水溶液(4:1,V/V)在50℃下混合均匀,再加入样品重量的50%siliamets@Thiol金属清除剂除去重金属Ru,搅拌18小时,过滤,并用2倍甲醇洗涤,滤液在40℃下浓缩,浓缩至15P,再在26℃下搅拌23小时过滤,即得成品。发明能有效的除去重金属Ru同时该步骤产品的收率高,操作简单、反应条件温和、无高毒高腐蚀试剂,是非常清洁的重金属去除方式。
搜索关键词: 一种 嘧啶 衍生物 纯化 方法
【主权项】:
1.一种氧联嘧啶衍生物的纯化方法,其特征在于,该纯化方法包括以下步骤:1)将氧联嘧啶衍生物双盐酸盐转化成氧联嘧啶衍生物单盐酸盐,并对其进行萃取纯化;2)在步骤1)中纯化后的氧联嘧啶衍生物单盐酸盐里加入金属吸附剂再次进行纯化;3)将步骤2)中纯化后的氧联嘧啶衍生物单盐酸盐进行浓缩纯化获得最终成品。
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