[发明专利]锌铝尖晶石改性催化剂制备及催化合成乙酸正丁酯的方法在审
| 申请号： | 201811081140.0 | 申请日： | 2018-09-17 |
| 公开（公告）号： | CN109225264A | 公开（公告）日： | 2019-01-18 |
| 发明（设计）人： | 田志茗 | 申请（专利权）人： | 齐齐哈尔大学 |
| 主分类号： | B01J27/04 | 分类号： | B01J27/04;C07C67/08;C07C69/14 |
| 代理公司： | 北京华仲龙腾专利代理事务所(普通合伙) 11548 | 代理人： | 李静 |
| 地址： | 161000 黑龙江省齐齐哈尔*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | 本发明公开了锌铝尖晶石改性催化剂制备及催化合成乙酸正丁酯的方法，它涉及酯类化合物技术领域；本发明采用水热法制备ZnCexAl2‑xO4尖晶石类结构材料，使用1.0mol/L(NH4)2S2O8溶液浸渍ZnCe0.15Al1.85O4，在600℃焙烧5h条件下制得的S2O82‑/ZnCe0.15Al1.85O4催化剂对乙酸正丁酯的合成反应具有较高的催化活性；将S2O82‑/ZnCe0.15Al1.85O4应用于催化合成乙酸正丁酯，当冰乙酸与正丁醇摩尔的比为1﹕1.2，催化剂用量为3％(相当于冰乙酸的质量)，在回流状态下5h反应达到平衡，在此条件下乙酸的酯化率可达到96.3％，并具有良好的重复使用性能。 | ||
| 搜索关键词： | 催化合成乙酸 正丁酯 改性催化剂 锌铝尖晶石 冰乙酸 制备 焙烧 乙酸 催化剂用量 乙酸正丁酯 酯类化合物 催化活性 合成反应 尖晶石类 结构材料 溶液浸渍 水热法制 正丁醇 酯化率 催化剂 平衡 应用 | ||
【主权项】：
1.锌铝尖晶石改性催化剂制备的方法，其特征在于：它的制备方法如下：一、ZnAl2O4尖晶石的制备方法的具体步骤：称取1.05g的P123，P123的质量为硝酸盐总质量的5％，溶解在5ml去离子水中，配成溶液A；按摩尔比n(Zn)﹕n(Al)＝1﹕2，称取5.95g的Zn(NO3)2·6H2O和15.00g的Al(NO3)2·9H2O，用45ml去离子水溶解，配成溶液B；在常温条件下，将A和B两种溶液混合，60℃恒温水浴，并不断搅拌4h，将形成的胶体溶液转移至带有聚四氟乙烯内衬的晶化釜中，120℃晶化过夜；取出过滤，干燥，在马弗炉中600℃焙烧6h，制得ZnAl2O4尖晶石；二、S2O82‑/ZnCexAl2‑xO4尖晶石的制备方法的具体步骤：按照一的方法，用一定量的Ce取代Al，摩尔比n(Al)：n(Ce)分别为1.95﹕0.05，1.90﹕0.10，1.85﹕0.15和1.80﹕0.20，并保持n(Zn)﹕n(Al+Ce)＝1﹕2，制得的催化剂用ZnCexAl2‑xO4表示；配制浓度为1.5mol/L的(NH4)2S2O8溶液，浸渍ZnCexAl2‑xO4样品，浸渍时间为12h；将浸渍后的样品干燥，在600℃焙烧5h，即制S2O82‑/ZnCexAl2‑xO4。
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