[发明专利]一种苯并[b]噻吩-3(2H)-酮-1,1-二氧化物的制备方法有效
| 申请号： | 201811090327.7 | 申请日： | 2018-09-18 |
| 公开（公告）号： | CN109053678B | 公开（公告）日： | 2022-05-27 |
| 发明（设计）人： | 况庆雷;郑建霖;聂孝文;赵先玉;郑土才;潘劲松;过海斌;胡效奎;牟忠岳 | 申请（专利权）人： | 乐平市科乐化学科技有限公司;江苏迪安化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D333/70 | 分类号： | C07D333/70;C07D333/64 |
| 代理公司： | 景德镇市高岭专利事务所(普通合伙) 36120 | 代理人： | 程梦灵 |
| 地址： | 333300 江*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种苯并[b]噻吩‑3(2H)‑酮‑1,1‑二氧化物的制备方法，其特征在于：苯甲酰乙酸酯溶液与三氧化硫溶液或者纯液体三氧化硫分别连续泵入微通道反应器中先后连续进行磺化和环合反应，泵入反应物料的质量流速比为0.5～5.0：1.0，控制微通道反应器的温度为0～80℃，控制反应液在微通道反应器中的停留时间为1～40min，反应结束后的反应液经水解和脱羧反应、回收溶剂、加水稀释、冷却结晶、过滤、水洗、干燥得到苯并[b]噻吩‑3(2H)‑酮1,1‑二氧化物。与传统工艺相比，本方法具有反应连续、操作简单、收率高、成本低、三废少、安全性高等特点，具有良好的工业化前景。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 噻吩 二氧化物 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种苯并[b]噻吩‑3(2H)‑酮‑1,1‑二氧化物的制备方法，其特征在于：将苯甲酰乙酸酯与有机溶剂的溶液(A)和三氧化硫与同一种有机溶剂的溶液(B)或者纯液体三氧化硫分别连续泵入微通道反应器中先后连续进行磺化和环合反应，泵入所述溶液(A)与溶液(B)或者纯液体三氧化硫的质量流速比为0.5～5.0：1.0，控制所述微通道反应器的内温为0～80℃，控制反应液在微通道反应器内的停留时间为1～40min；上述反应结束后，反应液经常规的水解和脱羧反应、溶剂回收、加水稀释、冷却结晶、过滤、水洗、干燥得到苯并[b]噻吩‑3(2H)‑酮‑1,1‑二氧化物；其中，所述苯甲酰乙酸酯为甲酯、乙酯、丙酯、异丙酯、丁酯、异丁酯、仲丁酯、2‑甲氧基乙酯、环己酯和苄酯中的一种。
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