[发明专利]一种低温封接玻璃钎焊膏的制备方法

摘要

本发明涉及一种低温封接玻璃钎焊膏的制备方法，属于封接材料技术领域。本发明通过水热法在碳纳米管表面制备出高度取向垂直生长的氧化锌纳米线为填料，制备了BaO‑Al₂O_3‑SiO₂的低温封接玻璃钎焊膏，碳纳米管表面的氧化锌纳米线是沿着六方纤锌矿晶格的c轴方向择优生长，即在碳纳米管表面形成氧化锌晶种层；在纳米线生长阶段，碳纳米管表面的氧化锌晶种提供形核中心，最终在碳纳米管表面形成垂直、均匀且致密的氧化锌纳米棒，加入制备的填料，玻璃中的Zn²⁺有两种配位状态，使玻璃的结构增强、稳定性增大，使玻璃的玻璃网络内空隙增多，制备的低温封接玻璃钎焊膏耐热高温，抗热震性能好，机械强度高。

主权项

1.一种低温封接玻璃钎焊膏的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）按质量比1∶20将二水合乙酸锌和无水乙醇混合，在温度为60～70℃的水浴中搅拌10～20min，得混合溶液A，按质量比1∶50将氢氧化钠和无水乙醇混合，在40～60℃的水浴中搅拌10～20min，得混合溶液B，按质量比1∶1∶10将混合溶液A、混合溶液B和无水乙醇混合均匀，得复合溶液，将碳纳米管浸渍并退火处理，此过程重复2～3次，得填料；（2）按重量份数计，分别称取40～55份氧化钡、1～3份填料、1～2份三氧化二铝、20～36份二氧化硅、5～9份氧化硼、0.3～1份氧化钠、50～70份质量分数为3%聚乙烯醇缩丁醛‑甲醇溶液、1～3份增塑剂，将氧化钡、填料、三氧化二铝、二氧化硅、氧化硼和氧化钠混合均匀，研磨2～3h，过80～100目筛，得混合粉体，将混合粉体保温处理，得玻璃液，将玻璃液倒入去离子水中淬冷，得基体，将基体球磨处理1～2h，过80～100目筛，得基体粉末，加入质量分数为3%聚乙烯醇缩丁醛‑甲醇溶液和增塑剂，混合均匀，得复合基体液，置于50～60℃烘箱中干燥2～3h，冷却至室温，研磨过80～100目筛，得前驱体粉末，压制成型，得复合前驱体，将复合前驱体微晶化处理，随炉冷却，即得低温封接玻璃钎焊膏。