[发明专利]一种致密均一型固体复合电解质材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种致密均一型固体复合电解质材料的制备方法，属于电解质材料技术领域。本发明技术方案采用EDTA‑柠檬酸络合法制备锂离子复合前驱体凝胶材料，通过制备的凝胶材料为改性剂，对制备过程中的固体电解质粉末进行充分的结合，通过前驱体凝胶形成的三维网络结构，有效固化并包覆形成界面结合材料，进一步改性固体电解质材料的结合强度，制备的复合电解质材料的结构更加均匀和致密，且本发明通过凝胶层能够很好地嵌入到固体接枝材料中，得到均匀致密的固体复合电解质，每个复合晶粒的周围有一个过渡相被无定形组织层层包围着，当溶剂完全挥发后，过渡相部分将形成连接复合材料晶粒与无定形区的桥带，有效改善电解质材料的致密结构性能。

主权项

1.一种致密均一型固体复合电解质材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按质量比1:5，将质量分数10％氨水与质量分数1％EDTA溶液搅拌混合并超声分散，得分散缓冲液并按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份质量分数15％硝酸锂溶液和1～2份硝酸锰置于烧杯中，搅拌混合得反应液;（2）按质量比1:8，将分散缓冲液滴加至反应液中，待滴加完成后，收集混合液并按重量份数计，分别称量45～50份混合液、10～15份柠檬酸、3～5份质量分数1％EDTA溶液置于烧杯中，搅拌混合并调节pH至7.0，保温反应，静置冷却至室温，得基体溶胶液；（3）按质量比1:1，将碳酸锂与磷酸二氢铵搅拌混合并并研磨，过200目筛并收集过筛粉末，将过筛粉末置于坩埚中，将坩埚置于马弗炉中，升温加热，保温煅烧，破碎研磨并收集研磨粉末；（4）按质量比1:1，将研磨粉末与基体溶胶液搅拌混合并浇注至模具中，升温至加热，保温煅烧并静置，急冷处理并收集急冷玻璃材料，将其置于管式气氛炉中，保温烧结，静置冷却至室温并破碎研磨，收集研磨颗粒并筛，得基体粉末；（5）按重量份数计，分别称量25～30份聚氧化乙烯、10～15份过筛粉末和55～60份乙腈置于球磨罐中，球磨3～5h并收集混合浆液，将混合浆液浇注至模具中，真空干燥，即可制备得所述的致密均一型固体复合电解质材料。