[发明专利]水栀子中3;4-裂环环菠萝蜜烷型栀子新萜A和栀子新萜F的制备方法及其应用

摘要

本发明涉及水栀子中3,4‑裂环环菠萝蜜烷型栀子新萜A和栀子新萜F的制备方法及其应用，有效解决快速从水栀子中制备两个具有肾细胞保护活性的3,4‑裂环环菠萝蜜烷型三萜类化合物的问题，方法是，将水栀子粉碎，丙酮组织破碎提取，减压浓缩，浓缩物用蒸馏水混悬，依次加入石油醚、乙酸乙酯，减压回收溶剂，得水栀子粗提取物；水栀子粗提取物经硅胶柱色谱初步分离，采用体积比为100:1、50:1、30:1的二氯甲烷‑甲醇系统进行梯度洗脱，收集二氯甲烷‑甲醇体积比为50:1、30:1洗脱流份；二氯甲烷‑甲醇体积比为50:1洗脱流份经硅胶柱色谱进一步分离，得栀子新萜A；二氯甲烷‑甲醇体积比为30:1洗脱流份经ODS柱色谱进一步分离，得栀子新萜F；本发明方法稳定可靠，效率高。

主权项

1.一种水栀子中3,4‑裂环环菠萝蜜烷型栀子新萜A和栀子新萜F，所述的三萜类化合物栀子新萜A和栀子新萜F分子结构式为：其制备方法包括以下步骤：(1)制备粗提取物，方法是，将水栀子粉碎，过40目筛，每次用水栀子重量6‑9倍量的体积浓度为50％的丙酮组织破碎提取3次，每次1‑3min，合并丙酮提取液，减压浓缩，得浓缩物，加浓缩物重量体积3‑5倍量的蒸馏水混悬，依次加入与混悬液等体积的石油醚、乙酸乙酯，减压回收溶剂，得到乙酸乙酯萃取部位的浸膏，即为水栀子粗提取物；所述的重量体积是指固体物以g计，液体物以ml计，以下同，如浓缩物为1g时，蒸馏水为3‑5ml；(2)硅胶、ODS等柱色谱结合制备液相分离纯化：方法是，乙酸乙酯萃取部位的浸膏经硅胶柱色谱初步分离，采用体积比为100:1、50:1、30:1的二氯甲烷‑甲醇系统进行梯度洗脱，流速为15ml·min‑1，每200ml为1个流份，分别收集二氯甲烷‑甲醇体积比为50:1、30:1洗脱流份；二氯甲烷‑甲醇体积比为50:1洗脱流份经硅胶柱色谱进一步分离，采用体积比为4:1、2:1的石油醚‑丙酮系统进行梯度洗脱，流速为5ml·min‑1，每20ml为1个流份，收集石油醚‑丙酮体积比为2:1洗脱流份；石油醚‑丙酮体积比为2:1洗脱流份采用半制备液相进行纯化，采用体积比为80:20的乙腈‑水进行洗脱，流速为3ml·min‑1，得到栀子新萜A；二氯甲烷‑甲醇体积比为30:1洗脱流份经ODS柱色谱进一步分离，采用体积比为80:10、90:10的甲醇‑水系统进行梯度洗脱，流速为17ml·min‑1，每170ml为1个流份，收集甲醇‑水体积比为90:10洗脱流份，甲醇‑水体积比为90:10洗脱流份采用半制备液相进行纯化，采用体积比为75:25的乙腈‑水进行洗脱，得到栀子新萜F。