[发明专利]成本低且具有层次孔结构沥青基球形活性炭的制备方法

摘要

本发明涉及本发明公开一种成本低且具有层次孔结构沥青基球形活性炭的制备方法，本发明以软化点为130～230℃的煤沥青为原料，以低温易分解有机物作造孔剂，经过混合、破碎、球化、空气氧化、液相氧化、炭化、水蒸气活化和酸洗而制得沥青基球形活性炭。其中，所制沥青基球形活性炭的球径为0.4～1.5mm、密度为0.5～0.85g/cm3，比表面积为800～1500m2/g，抗振强度高于95％，微孔含量为60～83％，中孔含量为30～5％，大孔含量为10～12％，球形度高于99％。该发明对推进沥青基球形活性炭的工程化以及促进球形活性炭在民用、工业、航天航空等领域中的应用具有重要意义。

主权项

1.一种成本低且具有层次孔结构沥青基球形活性炭的制备方法，包括以下步骤：步骤1、将特种煤沥青、造孔剂按质量比1：0.1～0.3在常温下通过双螺杆挤出机进行均匀混合，然后制成直径为2～3mm的造孔剂/煤沥青条；步骤2、采用对辊式破碎机，将步骤1所制得的造孔剂/煤沥青条进行破碎，制得粒径为0.6～2mm的造孔剂/煤沥青颗粒；步骤3、将步骤2所制每500kg造孔剂/煤沥青颗粒置于5000L的高压反应釜中，添加3000L去离子水和10～50kg聚乙烯醇，并通入99.99％的高纯氮气使得反应釜内的压力保持在0.2～2MPa；将高压反应釜先以5℃/min的升温速度升温至70～135℃，并恒温30min；然后自然降温至30～65℃，得到直径为0.6～2mm的造孔剂/煤沥青球；步骤4、将步骤3所制造孔剂/煤沥青球置于回转炉中，通入5～50m3/h的空气，并以0.5～2℃/min的升温速度升温至300～360℃，让造孔剂或特种煤沥青中的轻组分发生分解或裂解反应，使得煤沥青球内部产生适量的孔隙，制得含孔煤沥青球；并且煤沥青中的轻组分和造孔剂在分解或裂解过程中，会产生适量的大孔、中孔、微孔；步骤5、将步骤4所制含孔沥青球置于5～50％浓度的酸性水溶液中，在20～80℃液相氧化2～8h；通过过滤分离，并用去离子水将含孔煤沥青球水洗5次，然后在100～150℃干燥2～6h，制得含孔氧化沥青球；步骤6、待步骤5的液相氧化结束后，将含孔氧化沥青球置于回转炉中，并通入纯度为99.99％的氮气；然后以5～10℃/min的升温速度升温至800～900℃，并在此温度下恒温2～4h，制得炭化沥青球；步骤7、待步骤6的炭化结束后，采用自动降温，将温度降至700～850℃，恒温30min后，将氮气切换成30～60m3/h流量的水蒸气，并在该温度下反应2～10h，制得沥青基球形活性炭；步骤8、将步骤7所制球形活性炭，在常温下进行酸洗，酸性水溶液的浓度为5～65％，然后进行水洗、过滤、干燥，即制得沥青基球形活性炭。