[发明专利]一种测定水产饲料中甲基汞和乙基汞的方法有效
申请号: | 201811121544.8 | 申请日: | 2018-09-26 |
公开(公告)号: | CN109187789B | 公开(公告)日: | 2022-01-04 |
发明(设计)人: | 李浩洋;汪海滨;张宪臣;郑传发;何洁玲;刘琼瑜;李蓉 | 申请(专利权)人: | 中山出入境检验检疫局检验检疫技术中心 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 中山市科创专利代理有限公司 44211 | 代理人: | 毛海娟 |
地址: | 528400*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了一种测定水产饲料中甲基汞和乙基汞的方法,该法采用同时蒸馏萃取法对样品进行同时提取与萃取,水反萃取,然后采用四丙基硼化钠作为衍生试剂进行衍生化反应,最后用全自动烷基汞测定仪对水产饲料中的甲基汞和乙基汞进行测定。本发明甲基汞的方法检出限为2μg/kg,定量限为6μg/kg,相对标准偏差为4.58%,平均加标回收率在90.6%~97.3%之间;乙基汞的方法检出限为4μg/kg,定量限为11μg/kg,相对标准偏差为5.19%,平均加标回收率在89.2%~96.7%之间,灵敏度高,重复性好,准确性好,尤其是方法检出限和定量限特别适用于水产饲料中甲基汞和乙基汞的测定。 | ||
搜索关键词: | 一种 测定 水产饲料 甲基 乙基 方法 | ||
【主权项】:
1.一种测定水产饲料中甲基汞和乙基汞的方法,其特征在于包括前处理和检测分析,所述的前处理包括以下步骤:a、制备样品溶液和空白溶液:将水产饲料样品干燥制成粉末,称取1g粉末加入溴化钾溶液和硫酸铜溶液混合成样品混合液,浸泡至少2h后与溶剂二氯甲烷进行同时蒸馏萃取,收集有机相,加入去离子水和聚四氟乙烯沸石,采用加热方式进行反萃取,直至二氯甲烷完全挥发,用去离子水定容,得到样品溶液,同时做空白试验得到空白溶液。
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