[发明专利]一种二氧化锆/二氧化钛复合气凝胶的制备方法

摘要

一种二氧化锆/二氧化钛复合气凝胶的制备方法，属于功能材料技术领域。本发明提供的二氧化锆/二氧化钛复合气凝胶的制备方法中，采用钛醇盐作为钛源、硝酸氧锆无机盐作为锆源。一方面，选用的原料成本低、稳定、环保、不会产生有毒有害气体；另一方面，硝酸氧锆无机盐具有稳定钛醇盐的作用，使水解过程可控进而得到透明性很好的凝胶，最终制备得到比表面积大于660m2/g的二氧化锆/二氧化钛复合气凝胶。同时，通过控制环氧丙烷的添加量，有效控制了沉淀的形成，得到了性能优良的凝胶。

主权项

1.一种二氧化锆/二氧化钛复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、将硝酸氧锆水合物加入无水乙醇中，在40～60℃水浴下搅拌直至完全溶解，得到浓度为0.1～1.5mol/L的锆前驱液；将钛醇盐加入无水乙醇中，在室温下搅拌直至完全溶解，得到钛前驱液，其中，钛醇盐与无水乙醇的体积比为1：(0.5～10)；步骤2、在40～60℃水浴搅拌的同时，向锆前驱液中逐滴滴加去离子水，滴加完毕后，继续搅拌1～2min，移出水浴锅，自然冷却至室温；其中，硝酸氧锆水合物与滴加的去离子水的摩尔比为1：(15～120)；步骤3、将步骤2得到的锆前驱液置于冰浴中搅拌5～10min，然后，在冰浴搅拌的同时，向步骤2得到的锆前驱液中逐滴滴加步骤1配制的钛前驱液，滴加完成后，继续搅拌10～20min，得到锆钛混合液；其中，锆钛混合液中nZr：nTi＝1:(0.1～10)；步骤4、在冰浴搅拌的条件下，向步骤3得到的锆钛混合液中滴加环氧丙烷，滴加速度不超过10mL/min，滴加完成后，继续搅拌3～20min，得到锆钛溶胶；其中，(nZr+nTi)：n环氧丙烷＝1：(8～15)；步骤5、将步骤4得到的锆钛溶胶在冰浴条件下静置10～60min后，取出，自然升温至室温，即可得到清澈透明的二氧化钛/二氧化锆复合湿凝胶；步骤6、在步骤5得到的复合湿凝胶中加入无水乙醇作为保护老化液，在室温下老化1～10天；然后采用无水乙醇浸泡湿凝胶2～4次进行清洗，每次浸泡时间为12～24h，得到老化后的湿凝胶；步骤7、将步骤6得到的老化后的湿凝胶置于超临界干燥釜内，经超临界干燥得到二氧化锆/二氧化钛复合气凝胶。