[发明专利]一种2-氯乙基亚肼基甲酸甲酯的合成方法在审
申请号: | 201811128077.1 | 申请日: | 2018-09-27 |
公开(公告)号: | CN109180535A | 公开(公告)日: | 2019-01-11 |
发明(设计)人: | 陆玉萍;孟建;张文 | 申请(专利权)人: | 江苏师范大学 |
主分类号: | C07C281/04 | 分类号: | C07C281/04;B01J31/22 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 221009 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种2‑氯乙基亚肼基甲酸甲酯的合成方法,碳酸二甲酯、水合肼、氯乙醛、甲酸甲酯、对硝基苯甲醛、乙酸酐、吡咯、吡啶、氯化锌、对苯二甲醛为主要原料,本发明的合成工艺采用碳酸二甲酯和水合肼在催化剂AZO‑CMP‑1的作用下发生氧化反应后,经过氯乙醛和甲酸甲酯的加成取代得到目标产物2‑氯乙基亚肼基甲酸甲酯氧化反应中,催化剂呈现液固两相催化体系,并表现出非常高的催化活性、选择性和重复使用的稳定性;实现了转化程度高、产品分离纯化容易、产物收率高的目标。 | ||
搜索关键词: | 甲酸甲酯 氯乙基 亚肼基 碳酸二甲酯 氧化反应 氯乙醛 水合肼 催化剂 合成 对硝基苯甲醛 对苯二甲醛 产品分离 催化活性 催化体系 合成工艺 目标产物 液固两相 氯化锌 乙酸酐 加成 收率 吡咯 转化 表现 | ||
【主权项】:
1.一种2‑氯乙基亚肼基甲酸甲酯的合成方法,其特征在于该方法包括以下步骤:步骤1、在烧瓶中加人碳酸二甲酯、水合肼和AZO‑CMP‑1催化剂,加热回流5h,趁热滤出催化剂粉末然后常压蒸馏,蒸出产物甲醇和过量的碳酸二甲酯;步骤2、向上述体系加入氯乙醛,搅拌,在冰水浴中冷却后,缓缓滴入浓度50%的甲酸甲酯水溶液;维持内部温度在0℃,有大量白色固体生成;步骤3、滴加完毕后再搅拌10min撤去冰水浴,在室温下继续搅拌30 min抽滤,用蒸馏水洗涤固体3次,抽干,红外灯下干燥得2‑氯乙基亚肼基甲酸甲酯。
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