[发明专利]一种1-甲基-1;2-二硝基胍的制备方法

摘要

本发明公开了一种1‑甲基‑1,2‑二硝基胍的制备方法，本发明采用硝基胍、硝酸、浓硫酸、硝酸铵经硝化反应得到1,2‑二硝基胍，1,2‑二硝基胍在碳酸钾的存在下，再与甲胺反应生成1‑甲基‑1,2‑二硝基胍。所述反应步骤包括：将96％硝酸、20％发烟硫酸与少量硝酸铵配成混酸后降温，然后将溶有硝基胍的硝酸溶液缓慢滴加到混酸中，滴完后保温一段时间得到1,2‑二硝基胍，再将1,2‑二硝基胍投入碳酸钾水溶液中，滴加甲胺水溶液完毕后保温一段时间后得到产品1‑甲基‑1,2‑二硝基胍，后处理经过滤、洗涤、重结晶、干燥得到1‑甲基‑1,2‑二硝基胍固体。本发明的方法制备的1‑甲基‑1,2‑二硝基胍纯度高、杂质含量少、摩尔收率高，取得了良好的经济效益；制备方法安全、环保，适用于工业生产。

主权项

1.一种1‑甲基‑1,2‑二硝基胍的制备方法，其特征在于，所述制备方法采用硝酸、发烟硫酸、硝酸铵配制成混酸，再由硝基胍与硝酸配成溶液滴入混酸，保温反应得到1,2‑二硝基胍，再与甲胺反应生成1‑甲基‑1,2‑二硝基胍,具体制备方法的步骤如下：S1、在500mL圆底烧瓶中加入硝酸；S2、开启搅拌继续加入硫酸、硝酸铵；S3、物料搅拌均匀得到混酸后，降温至0℃；S4、将硝基胍加入硝酸中，搅拌溶解；S5、缓慢滴加溶有硝基胍的硝酸溶液于混酸中，控制温度不高于5℃；S6、硝基胍的硝酸溶液滴加完毕后，控制反应温度0～5℃，保温12h；S7、反应结束后，经过滤、洗涤得到1,2‑二硝基胍固体；S8、将1,2‑二硝基胍固体缓慢投入甲胺与碳酸钾水溶液中，控制反应温度60～65℃，保温5h；S9、反应结束后，经过滤、洗涤、重结晶、烘干，得到1‑甲基‑1,2‑二硝基胍固体。