[发明专利]一种简便制备高纯度丁苯酞的方法有效
| 申请号： | 201811140239.3 | 申请日： | 2018-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN109081822B | 公开（公告）日： | 2020-12-01 |
| 发明（设计）人： | 吕新安;张同波;周受辛 | 申请（专利权）人： | 华夏生生药业（北京）有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/88 | 分类号： | C07D307/88 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 102600 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种简便制备高纯度丁苯酞的方法，是以邻羧基苯甲醛为起始物料，在有机溶液中与正丁基卤(溴或氯)化镁格氏试剂或正丁基锂反应，反应完毕向反应溶液中滴加水溶液，萃取或减压蒸除有机溶剂，得到2‑(1‑羟戊基)苯甲酸盐水溶液，有机溶剂萃取，调pH，过滤，得到2‑(1‑羟戊基)苯甲酸，将2‑(1‑羟戊基)苯甲酸溶于有机溶剂中关环，然后依次用饱和碳酸氢钠水溶液和氯化钠水溶液洗涤，干燥，减压蒸馏，得到高纯度丁苯酞。本发明合成方法简单，操作方便，无需柱层析、减压精馏或多次调节酸碱开环和关环纯化样品，适宜工业化生产。通过该工艺，无需脱色和纯化，即可得到纯度在99%以上无色产品。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 简便 制备 纯度 丁苯酞 方法 | ||
【主权项】：
1.一种简便制备高纯度丁苯酞的方法，其特征在于：是以邻羧基苯甲醛为起始物料，于0‑10℃在有机溶液中与正丁基卤(溴或氯)化镁格氏试剂或正丁基锂反应，反应完毕向反应溶液中滴加水溶液，萃取或减压蒸除有机溶剂，得到2‑(1‑羟戊基)苯甲酸盐水溶液，然后用有机溶剂萃取，调pH，过滤，得到2‑(1‑羟戊基)苯甲酸，将2‑(1‑羟戊基)苯甲酸溶于有机溶剂中关环，然后依次用饱和碳酸氢钠溶液和氯化钠水溶液洗涤，干燥，减压蒸除溶剂，得到高纯度丁苯酞。
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