[发明专利]一种制备五氯化铼的方法

摘要

本发明涉及一种制备五氯化铼的方法，该方法简单，且制备的五氯化铼的纯度高，属于制备发动机推力室的前驱体技术领域。利用上述方法制得的五氯化铼纯度高，大于99.9％。制备方法简单，可重复性高。制备的五氯化铼采用氮气保护存储，便于后续作为前躯体化学气相沉积制备高纯金属铼层。制备过程中氯气的输入量合理可控，反应利用率高，减少了反应尾气。

主权项

1.一种制备五氯化铼的方法，其特征在于该方法的步骤包括：(1)在石英管式炉中加入铼粉，且封闭石英管式炉的一端，石英管式炉的另一端与氮气气瓶、氯气气瓶及真空泵连接，打开蝶阀1，使用真空泵对石英管式炉抽真空至真空度小于设定压力；(2)关闭蝶阀1，电阻通电给石英管式炉加热；(3)打开阀门1，给石英管式炉内通入氯气，氯气和金属铼粉发生反应生成五氯化铼；(4)关闭阀门1，停止电阻通电，使石英管式炉自然降温至设定温度以下；(5)打开蝶阀1，使用真空泵对石英管式炉抽真空至设定压力；(6)关闭蝶阀1，打开阀门2，给石英管式炉中持续通入氮气，打开石英管式炉右侧的门，取出五氯化铼，并将取出的五氯化铼放置到石英升华炉中；(7)打开蝶阀2、阀门4、阀门5、阀门6、阀门7、阀门8，使用真空泵对石英升华炉抽真空至设定压力；(8)电阻通电给石英升华炉加热，五氯化铼开始升华，并依次沉积到收集瓶2和收集瓶1中；(9)升华过程结束后，关闭蝶阀2，打开阀门3，给石英升华炉内通入氮气；(10)持续通入氮气，拆除接头3、接头2和接头1，取下收集瓶2和收集瓶1，并对收集瓶2和收集瓶1进行密封，得到密封保存的五氯化铼。