[发明专利]一种高纯度丁位癸内酯的合成方法在审
| 申请号： | 201811150543.6 | 申请日： | 2018-09-29 |
| 公开（公告）号： | CN109053657A | 公开（公告）日： | 2018-12-21 |
| 发明（设计）人： | 王广柏;高志国;高永鑫;王增端 | 申请（专利权）人： | 天津市安凯特科技发展有限公司 |
| 主分类号： | C07D309/30 | 分类号： | C07D309/30 |
| 代理公司： | 天津企兴智财知识产权代理有限公司 12226 | 代理人： | 韩敏 |
| 地址： | 300382*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种高纯度丁位癸内酯的合成方法，包括如下步骤：以1‑辛烯‑3‑酮和丙二酸二甲酯为原料，碱性物质A为催化剂，进行micheal加成，向得到的加成产物中滴加蒸馏水，进行脱羧反应，得到中间产物5‑酮癸酸甲酯，含量大于92％；将5‑酮癸酸甲酯放入四口玻璃反应器中，滴加氢氧化钠溶液，然后滴加硼氢化钾水溶液进行还原反应，还原反应结束后用盐酸调节PH值4‑5，停止搅拌静置分层后得到油层和水层；水层用MTBE多次萃取后进行再次分层得到与MTBE混合的油相产物，将油相产物与步骤三得到的油层合并，回收溶剂MTBE，减压精馏得产品丁位癸内酯。本发明不仅含量提高1％，并且是产品的味道得到了很大改观，丁位癸内酯的含量大于99％。 | ||
| 搜索关键词： | 丁位癸内酯 滴加 癸酸甲酯 还原反应 油相产物 油层 高纯度 蒸馏水 合成 硼氢化钾水溶液 丙二酸二甲酯 氢氧化钠溶液 玻璃反应器 多次萃取 回收溶剂 加成产物 碱性物质 减压精馏 静置分层 脱羧反应 放入 分层 加成 辛烯 催化剂 盐酸 合并 | ||
【主权项】：
1.一种高纯度丁位癸内酯的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤一：以1‑辛烯‑3‑酮和丙二酸二甲酯为原料，碱性物质A为催化剂，进行Micheal加成，静置分层，油层用蒸馏水洗涤至PH值6‑7，得到的加成产物用于下一步反应；步骤二：向步骤一得到的加成产物中滴加蒸馏水，进行脱羧反应，反应后的物料通过减压蒸馏得到中间产物5‑酮癸酸甲酯；步骤三：向步骤二得到的5‑酮癸酸甲酯中滴加氢氧化钠溶液，滴加结束后继续反应2小时，然后滴加硼氢化钾水溶液进行还原反应，滴加结束后继续反应2小时，滴加过程控制反应温度25‑30℃；还原反应结束后用盐酸调节PH值4‑5，静置分层后得到油层和水层；步骤四：步骤三中的水层用MTBE萃取后进行再次分层得到与MTBE混合的油相产物，将油相产物与步骤三得到的油层合并，回收溶剂MTBE，减压精馏得产品丁位癸内酯。
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