[发明专利]一种用于有机溶剂纳滤的聚二甲基硅氧烷/介孔纳米硅复合膜的制备方法

摘要

一种用于有机溶剂纳滤的聚二甲基硅氧烷/介孔纳米硅杂化膜的制备，属于纳滤膜技术领域。将其改性后掺杂在聚二甲基硅氧烷中，改性后的介孔纳米硅可增加纯聚二甲基硅氧烷的交联密度从而增加其耐有机溶剂性能，且介孔纳米硅的介孔孔道增加了膜的纳米级传质通道，有利于增大纳滤的通量和选择性。主要步骤：利用硅烷偶联剂对介孔纳米硅进行疏水改性，干燥后与聚二甲基硅氧烷共混，加入交联剂，再加入二月桂酸二丁基锡作为催化剂制备铸膜液。充分超声搅拌后，将用水处理的聚砜基膜超声浸渍在铸膜液中一分钟后进行干燥。本发明提供了一种提高聚二甲基硅氧烷膜在纳滤实验中耐有机溶剂的方法，且该方法操作简单易行，制备条件温和，成本低。

主权项

1.一种用于有机溶剂纳滤的聚二甲基硅氧烷/介孔纳米硅杂化膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A：纳米介孔硅制备与改性(1)将乙醇、十六烷基三甲基溴化铵、二乙醇胺、水加入反应器中，在60℃‑80℃下搅拌使其混合均匀；(2)然后缓慢加入正硅酸乙酯(2min内)搅拌，将产物用乙醇、水分别洗涤三次，干燥箱中烘干球型介孔二氧化硅纳米粒子待用；每1g‑2g十六烷基三甲基溴化铵对应3mL‑5mL正硅酸乙酯；(3)将烘干的球型介孔二氧化硅纳米粒子在马弗炉在500℃‑600℃下煅烧6h‑10h，去除模板剂十六烷基三甲基溴化铵；(4)将去除模板剂的球型介孔二氧化硅纳米粒子加入正庚烷中，搅拌2h，然后加入改性剂继续搅拌5h，洗涤待用，优选改性剂的用量为球型介孔二氧化硅纳米粒子质量的5‑20％；B：聚二甲基硅氧烷/介孔纳米硅杂化膜的制备(5)将聚二甲基硅氧烷6g‑15g与对应0.1g‑5g改性的介孔二氧化硅纳米粒子分别分散/溶解于50g‑150g正庚烷中，搅拌1h‑2h后加入0.05g‑1g交联剂搅拌至其均匀溶解，然后将溶液进行超声、搅拌各三次，每次20min‑1h；(6)再向其中加入0.005g‑0.015g二月桂酸二丁基锡，搅拌得到铸膜液；(7)将上述料液倾入培养皿中；(8)将预处理完毕的基膜在铸膜液中超声1min‑2min后迅速取出，置于80℃‑100℃的真空干燥箱中干燥8‑12h。