[发明专利]OLED中间体2-溴芘的合成法

摘要

本发明提出一种OLED中间体2‑溴芘的合成法，首先以1‑氨基‑2‑溴芘为原料，采用重氮化脱氨法，获取2‑溴芘粗品；再将所得2‑溴芘粗品放入1.5～2.5倍重量的乙酸乙酯中，升温至回流，再降温至20±2℃从而实现结晶，从而实现对2‑溴芘粗品的精制，最终获得纯度≥99.5％的2‑溴芘纯品；本发明利用1‑氨基‑2‑溴芘制备2‑溴芘，收率高，且最终所得2‑溴芘的纯度高。同时本发明提出利用1‑氨基芘和溴化试剂反应制备1‑氨基‑2‑溴芘，收率高，且1‑氨基芘价格低；与现有技术相比，本发明所提出的合成法能够降低制备2‑溴芘的成本。

主权项

1.OLED中间体2‑溴芘的合成法，其特征是包括以下步骤：1)、2‑溴芘粗品的合成：于浓度为1.5～2g/10mL的硫酸溶液中加入1‑氨基‑2‑溴芘，搅拌至1‑氨基‑2‑溴芘完全溶解；将所得溶液降温至0～5℃后，滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕后，于0～5℃保温搅拌30±5分钟，获得重氮盐溶液；所述1‑氨基‑2‑溴芘：硫酸＝1：1.25～2的摩尔比；所述1‑氨基‑2‑溴芘：亚硝酸钠＝1：1～1.5的摩尔比；将重氮盐溶液滴加到降温至0～5℃的次亚磷酸水溶液中，于0～5℃反应30±5min，过滤，干燥所得滤饼，得到2‑溴芘粗品；所述1‑氨基‑2‑溴芘：次亚磷酸＝1：3.5～4.5摩尔比；2)、2‑溴芘的精制：在步骤1)所得2‑溴芘粗品中加入1.5～2.5质量倍的乙酸乙酯，升温至回流，再降温至20±2℃从而实现结晶，将所得的结晶干燥，即得到2‑溴芘纯品。