[发明专利]一种基于颜色判断的三(单)不饱和漆酚分离纯化方法在审
申请号: | 201811165277.4 | 申请日: | 2018-09-29 |
公开(公告)号: | CN109111348A | 公开(公告)日: | 2019-01-01 |
发明(设计)人: | 王成章;齐志文 | 申请(专利权)人: | 南京中森生物科技有限公司;中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
主分类号: | C07C37/70 | 分类号: | C07C37/70;C07C39/19 |
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地址: | 210038 江苏省南京市栖霞*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 一种C15三(单)不饱和漆酚分离纯化的方法,其步骤为将新鲜生漆在氮(氩、二氧化碳)气等惰性气体保护氛围中溶解于甲(乙)醇或乙酸乙酯等极性溶剂中,超声溶解;100~300目硅胶作为填料进行柱层析分离,洗脱剂选用乙酸乙酯和石油醚,按总体积500,乙酸乙酯体积为50~10混合洗脱,以色带变化作为参考,收集第一次和第二次流出的粉红色带洗脱液,洗脱液经浓缩得到高纯度的三(单)不饱和漆酚标准品:由本发明方法制备的三(单)不饱和漆酚收率较高、纯度达到95%以上,方法操作简单、低毒环保。 | ||
搜索关键词: | 不饱和 漆酚 乙酸乙酯 分离纯化 洗脱液 生漆 惰性气体保护 柱层析分离 色带 超声溶解 极性溶剂 颜色判断 标准品 粉红色 高纯度 石油醚 洗脱剂 二氧化碳 硅胶 收率 洗脱 制备 溶解 流出 浓缩 参考 新鲜 环保 | ||
【主权项】:
1.一种三不饱和漆酚分离纯化方法,其特征在于包括以下步骤:a.溶解:将新鲜生漆(三不饱和漆酚含量为浓缩漆酚50%以上)用甲(乙)醇或乙酸乙酯等极性溶剂充分溶解,溶解时生漆与甲醇质量体积比为50∶200~400(g∶mL)。b.装柱:采用层析柱分离纯化,层析柱选用100~300目硅胶,硅胶与浓缩漆酚的质量比为3~4∶1,装柱时采用湿法装柱。c.层析:把溶解后的浓缩漆酚溶液进行柱层析,流速控制在10~15ml/min,洗脱剂采用乙酸乙酯和石油醚,总体积为500ml,乙酸乙酯体积从50ml到最终10ml。d.颜色:随着洗脱剂极性从大到小,观察层析柱硅胶色带变化,层析柱颜色至上而下分别为黑色‑黄色‑红色‑粉红色。e.浓缩:把收集到的浅粉红色色带区域的洗脱液进行负压浓缩得到高纯度酒红色粘稠三不饱和漆酚粘稠液。
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