[发明专利]一种盐酸小檗碱环合段工艺

摘要

本发明公开了盐酸小檗碱生产技术领域的一种盐酸小檗碱环合段工艺，该盐酸小檗碱环合段工艺包括如下步骤：S1：升温；S2：预热浓缩，将40%乙二醛进行预热浓缩，浓缩为65%乙二醛；S3：填料环合，对S1步骤中的反应罐，依次添加三氯化铁、乙二醛、乙酐、盐酸缩合物进行环合反应；S4：脱色精制，将盐酸小檗碱通过脱色精制后生成盐酸小檗碱湿品；S5：干燥包装，对S4步骤中的盐酸小檗碱湿品进行干燥、混匀后包装存库，本发明通过填料环合、脱色精制和干燥包装的主体三个流程，实现了对盐酸小檗碱的较为有效的环合段速度，提高生产效率，适用于大规模生产。

主权项

1.一种盐酸小檗碱环合段工艺，其特征在于：该盐酸小檗碱环合段工艺包括如下步骤：S1：升温，将已经化验的乙酸，加入干燥的反应罐中，打开搅拌，升温至75℃；S2：预热浓缩，将40%乙二醛进行预热浓缩，浓缩为65%乙二醛，并废水处理；S3：填料环合，对S1步骤中的反应罐，通过打开人孔盖将无水三氯化铁加入反应罐中，搅拌2－3分钟后，加S2步骤中已预热完的乙二醛，然后一次性加入已计算好的乙酐，待温度稳定趋于下降时，加入盐酸缩合物，盖紧人孔盖，开高压蒸汽加热，控制反应温度在100℃以上，保温回流1小时，常压蒸酸30分钟，然后减压蒸酸至约40L，停止加热，停真空系统，加60L自来水，加入盐酸，调节PH值1‑2，在100℃保温1.5小时，然后趁热过滤、抽干，用10L热自来水进行洗涤、抽干，滤液一并压入中和罐中，盐酸中和后开夹层冷却水进行冷却，打开搅拌，降温至25℃以下，用板框过滤、洗涤至PH＝6－7，起料、检斤得盐酸小檗碱粗品；S4：脱色精制，将S3步骤中的盐酸小檗碱粗品加入存有300L反渗透水及洗渣水的煮沸罐中，加热升温至80℃，保温1小时，用过滤器通过碳层倒至脱色罐中，加入1kg活性碳，于80℃之间保温30分钟,中和罐加入10±0.5%的精制盐酸50L，然后通过过滤器将打循环至清澈透明的脱色液打入中和罐中，并用180L热水进行碳层洗，一并压入中和罐中，中和后开夹层冷却水进行冷却，打开搅拌，降温至25℃以下，用板框过滤、洗涤至PH＝6－7，起料、检斤得盐酸小檗碱湿品；S5：干燥包装，将S4步骤中的盐酸小檗碱湿品均匀加入干燥机的加料器中，并送入干燥机内，控制进风温度在150℃进行干燥，通过调节加料器进料速度，保证产品水分小于12%，然后，经混料机混合均匀后，取样送检，合格后包装入库。