[发明专利]一种硝基脒基肼的制备方法

摘要

本发明涉及一种硝基脒基肼的制备方法，采用硝酸胍、浓硫酸、水合肼反应制得硝基脒基肼，所述反应步骤包括：硝酸胍经过浓硫酸脱水后冰解制得硝基胍，硝基胍再与水合肼低温下反应制得硝基脒基肼，再经过过滤、水洗、烘干得到产品硝基脒基肼。本发明的优点在于：本发明采用低温反应、分步加入水合肼合成的硝基脒基肼纯度高、杂质含量少、摩尔收率高，取得了良好的经济效益；制备方法安全、环保，适用于工业生产，具有广泛的应用前景。

主权项

1.一种硝基脒基肼的制备方法，其特征在于：所述制备方法采用硝酸胍经浓硫酸脱水制得硝基胍，硝基胍与水合肼以分批投加的方式低温反应制得硝基脒基肼；具体包括如下步骤：S1、在圆底烧瓶中加入一定量的浓硫酸，然后开启搅拌，向浓硫酸中缓慢加入硝酸胍，并控制温度≤30℃，加料速度控制在30‑40min；S2、硝酸胍投料结束后，升温至38‑42℃，保温30‑40min，得到溶解的物料； S3、将溶解的物料加入到一定量的冰水中进行冰解，冰解温度达到25℃后，过滤、水洗得到硝基胍；S4、将硝基胍投入部分水合肼中，保持搅拌匀速搅动；然后滴加剩余水合肼，并控制温度＜60℃；S5、水合肼滴加结束后升温至58‑62℃，保温8‑10h，反应结束后，降温至15‑20℃，过滤、洗涤得到硝基脒基肼。