[发明专利]一种硒掺杂硒化钒复合材料的制备方法

摘要

本发明公开一种硒掺杂硒化钒复合材料的制备方法，称取钒源和碱源溶解在去离子水中均匀得到混合液，混合液在聚对位聚苯内衬的高压反应釜置于烘箱中在80～120℃下反应12～18h，洗涤真空干燥并研磨得到VOOH化合物的前驱体，前驱体置于低温管式炉中行烧结反应，烧结反应结束后，研磨成粉末得到硒掺杂的硒化钒复合材料，工艺简单，条件易于控制，制备周期短、生产成本低，制备的复合材料具有层片状结构，具有较快的电子转移速率，催化活性好，稳定性强，产氢效率高。

主权项

1.一种硒掺杂硒化钒复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：/n1)按摩尔比为1:(1～3)称取钒源和碱源，将其溶解在去离子水中，磁力搅拌均匀，得到混合液；/n2)将步骤1)中所得的混合液转移至带对位聚苯内衬的高压反应釜中，并控制反应釜内溶液的填充比在40～60％，将反应釜密封，置于烘箱中在80～120℃下反应12～18h；/n3)待反应结束后，分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤若干次，随后真空干燥并研磨得到VOOH化合物的前驱体；/n4)按元素摩尔比V(mol):Se(mol)＝(2.7～4.9):(7.2～15.8)称取VOOH前驱体和硒源，将VOOH前驱体放入小瓷舟中，硒源放入大瓷舟中，再将小瓷舟放入大瓷舟中，盖好盖子得到瓷舟结合体；/n5)将步骤4)中的磁舟结合体置于低温管式炉中，将低温管式炉管内抽成真空环境；/n6)然后通过低温管式炉进行烧结反应，烧结反应温度为500～800℃，时间为1～4h，待烧结反应结束后，通入保护气体进行保护，待温度降到室温时从低温管式炉取出瓷舟结合体；/n7)将步骤6)中处理后的瓷舟结合体中样品倒入研钵中，将其研磨成粉末状样品，即得到硒掺杂的硒化钒复合材料。/n