[发明专利]7-氨基-3-（1-吡啶甲基）头孢烯酸氯化物及其制备方法

摘要

本发明公开了一种7‑氨基‑3‑(1‑吡啶甲基)头孢烯酸氯化物的制备方法，该方法先将作为原料的头孢他啶母核在特定温度下溶解在溶液A内，再以滴加方式加入稀盐酸溶液进行反应，最后经活性炭脱色及特殊的两级丙酮出晶、养晶处理，制得各项品质指标均远远高于现有工艺的7‑氨基‑3‑(1‑吡啶甲基)头孢烯酸氯化物晶体。获得的7‑氨基‑3‑(1‑吡啶甲基)头孢烯酸氯化物可在水相中与头孢他啶侧链酸反应生成头孢他啶叔丁酯，不仅污染小、收率高，而且生产的头孢他啶叔丁酯产品质量高、稳定性好，具有显著的环保意义和经济价值。

主权项

1.一种7‑氨基‑3‑(1‑吡啶甲基)头孢烯酸氯化物的制备方法，其特征在于，所述7‑氨基‑3‑(1‑吡啶甲基)头孢烯酸氯化物的分子式为：所述7‑氨基‑3‑(1‑吡啶甲基)头孢烯酸氯化物由头孢他啶母核在水中与稀盐酸反应制得，所述制备方法包括以下反应步骤：a、取70～80ml水，加入1.2±0.1g偏重亚硫酸钠、0.04±0.01g乙二胺四乙酸，充分搅拌至完全溶解后，再加入短碳链有机酸5～10ml，配成溶液A；所述短碳链有机酸中碳链数不超过4；b、将溶液A控温在20～25℃，加入40±0.5g头孢他啶母核，搅拌均匀后，缓慢滴加质量浓度为10～16％的HCl溶液，使反应体系pH≤0.9、并维持温度20～25℃，直至头孢他啶母核溶解完全，得到溶液B；c、溶液B经活性炭脱色、过滤后，将滤液控温在23～27℃，缓慢滴加丙酮至滤液浑浊并有少量晶体析出，停止滴加，待出晶、养晶40～60min后，继续滴加丙酮至丙酮总用量达600～1000ml，随后加入5ml溶解有0.4±0.1g柠檬酸的水溶液，再降温至0～5℃养晶，最后将晶体过滤、洗涤、干燥，得到7‑氨基‑3‑(1‑吡啶甲基)头孢烯酸氯化物产品。