[发明专利]N;N’-二异丙基碳二亚胺的制备方法在审
| 申请号： | 201811180796.8 | 申请日： | 2018-10-09 |
| 公开（公告）号： | CN109485583A | 公开（公告）日： | 2019-03-19 |
| 发明（设计）人： | 许伦本;孙守峰 | 申请（专利权）人： | 淄博天堂山化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C267/00 | 分类号： | C07C267/00 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255400 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明属于有机合成技术领域，具体的涉及一种N,N’‑二异丙基碳二亚胺的制备方法。先用异丙胺和二硫化碳在溶剂中合成N,N’‑二异丙基硫脲；对N,N’‑二异丙基硫脲进行抽滤、烘干后进行一次氧化；进行二次氧化反应，加入催化剂和氧化剂，在60‑65℃下反应1小时；进行脱硫处理，向氧化液中加入硫化钠溶液，升温至70‑75℃，反应1‑2小时；加片碱中和，水洗，分去水层，加干燥剂干燥，蒸出溶剂，减压精馏得到N,N’‑二异丙基碳二亚胺。本发明所述的N,N’‑二异丙基碳二亚胺的制备方法，产生的废水能够循环使用，无排放，对环境无污染；投料和后处理简单，生产成本低，收率高，纯度高。 | ||
| 搜索关键词： | 二异丙基碳二亚胺 制备 二异丙基硫脲 有机合成技术 氧化剂 环境无污染 硫化钠溶液 生产成本低 后处理 二次氧化 二硫化碳 减压精馏 一次氧化 蒸出溶剂 干燥剂 无排放 氧化液 异丙胺 烘干 溶剂 抽滤 片碱 收率 投料 脱硫 催化剂 废水 合成 中和 | ||
【主权项】：
1.一种N,N’‑二异丙基碳二亚胺的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：(1)先用异丙胺和二硫化碳在溶剂中合成N,N’‑二异丙基硫脲，同时用氢氧化钠溶液吸收反应过程中生成的硫化氢气体，生成的硫化钠溶液用于二次氧化的脱硫反应；(2)对步骤(1)制备的N,N’‑二异丙基硫脲进行抽滤、烘干后进行一次氧化，连同片碱、催化剂、溶剂依次加入一次反应釜中，升温至55‑60℃，加入氧化剂，在55℃～65℃下反应2小时，静置20‑25min，弃去下层水相，水相过滤后用于下次氧化液的制备，不外排；(3)进行二次氧化反应，加入催化剂和氧化剂，在60‑65℃下反应1小时；(4)进行脱硫处理，向氧化液中加入硫化钠溶液，升温至70‑75℃，反应1‑2小时；(5)加片碱中和，水洗，分去水层，加干燥剂干燥，蒸出溶剂，减压精馏得到N,N’‑二异丙基碳二亚胺。
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