[发明专利]一种磷腈聚醚的合成方法在审
申请号: | 201811187399.3 | 申请日: | 2018-10-12 |
公开(公告)号: | CN109438692A | 公开(公告)日: | 2019-03-08 |
发明(设计)人: | 关淞云;郝敬颖;朱姝;李玉松 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司 |
主分类号: | C08G65/28 | 分类号: | C08G65/28 |
代理公司: | 天津一同创新知识产权代理事务所(普通合伙) 12231 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 100029 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及一种磷腈聚醚的合成方法;在常温下,将氢氧化钾与无水甲醇充分混合30~60min,然后在上述混合溶液中加入四[三(二甲氨基)正磷亚基氨基]氯化磷混合20~40min,隔氧过滤,滤掉固体后得到磷腈催化剂;在反应釜中,投入低分子量的聚醚及调配好的磷腈催化剂,磷腈催化剂用量为合成后聚醚总质量的1.5‰~4‰,鼓氮升温,抽真空脱甲醇,在105~115℃的范围内投入PO连续反应,熟化并脱除残余单体,然后再连续投入EO至反应完全,熟化并脱除残余单体,降温出料。本发明合成的聚醚具有分子量高、伯羟基含量量高、不饱和度低、操作过简单,反应周期短的特点。使用吸附剂便可以将其从制品中脱除,后处理简便。 | ||
搜索关键词: | 聚醚 磷腈催化剂 合成 脱除 残余单体 磷腈 熟化 混合溶液中 磷亚基氨基 后处理 不饱和度 充分混合 低分子量 二甲氨基 反应周期 连续反应 氢氧化钾 无水甲醇 伯羟基 常温下 抽真空 反应釜 氯化磷 脱甲醇 吸附剂 出料 隔氧 过滤 调配 | ||
【主权项】:
1.一种磷腈聚醚的合成方法,其特征在于包括如下步骤:1)配置磷腈催化剂:在常温下,将氢氧化钾与过量无水甲醇充分混合,然后在上述混合溶液中加入四[三(二甲氨基)正磷亚基氨基]氯化磷混合,隔氧过滤,滤掉固体后得到磷腈催化剂;2)在反应釜中投入低分子量的起始剂聚醚及调配好的磷腈催化剂,磷腈催化剂用量为合成后聚醚总质量的1.5‰~4‰,鼓氮升温,抽真空脱甲醇,在105~115℃的范围内投入环氧丙烷连续反应,熟化并脱除残余单体,然后再连续投入环氧乙烷至反应完全,熟化并脱除残余单体,降温出料。
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