[发明专利]一种三氯蔗糖氯化中和反应后溶剂的分离方法

摘要

本发明涉及一种三氯蔗糖氯化中和反应后溶剂的分离方法，包括以下步骤：将氯化中和后的中和液，过滤后泵入萃取釜，加入10#工业油做为萃取剂，将三溶剂氯乙烷和DMF萃取出来进入上层清液，上层清液经过二级减压精馏，利用沸点差，分别分离三氯乙烷和DMF，二级精馏得到高沸点的工业油用活性炭脱色后可以直接回用，两级精馏得到的三氯乙烷和DMF也可以直接回用至氯化。下层油状物直接加水溶解后脱色过滤，加入乙酸乙酯冷冻结晶，即可得到三氯蔗糖‑6‑乙酯粗品。本发明的工艺过程简单，避免了传统工艺过程中溶剂回收需要加水带溶剂的过程，减少了溶剂回收难度，提高了溶剂回收效率，节约能耗，大大降低了生产成本，减少了污染。

主权项

1.一种三氯蔗糖氯化中和反应后溶剂的分离方法，其特征在于包括以下步骤：a.将氯化中和反应后产生的含有三氯蔗糖‑6‑乙酯、三氯乙烷、DMF、氯化铵及部分杂质的中和液，降温至5℃，用压滤机压滤除去氯化铵盐，然后滤液送入中和液槽，然后将中和液泵入萃取釜，再加入10#工业油做为萃取剂，将含有三氯蔗糖‑6‑乙酯、三氯乙烷、DMF、部分杂质的中和液中的溶剂三氯乙烷和DMF萃取出来进入上层清液，下层油状物主要为三氯蔗糖‑6‑乙酯和部分杂质；b.下层含有三氯蔗糖‑6‑乙酯和部分杂质的油状物直接加水溶解后脱色过滤，然后加入乙酸乙酯进行冷冻结晶，即可得到三氯蔗糖‑6‑乙酯粗品，精制后经醇解反应即可得到三氯蔗糖成品；c.上层清液直接通过一级精馏塔减压精馏，塔顶精馏分离出三氯乙烷，塔底得到包括10#工业白油和DMF的一级塔底混合物；d.一级塔底混合物泵入二级精馏塔减压精馏，在二级精馏塔的塔顶得到DMF、塔底得到包括10#工业油和少量杂质的二级塔底混合物；e. 主要含10#工业油的二级塔底混合物，加入活性炭脱色后可以直接回用，两级精馏得到的三氯乙烷和DMF也可以直接回用至氯化工段。