[发明专利]一种液体金属钠渣法制备原甲酸三甲酯的生产方法有效
| 申请号： | 201811190122.6 | 申请日： | 2018-10-12 |
| 公开（公告）号： | CN109134215B | 公开（公告）日： | 2021-11-30 |
| 发明（设计）人： | 郐丽;孙德敏;段升芹;张福祥;贾晓强;王彦玲;郝洪雨 | 申请（专利权）人： | 山东默锐科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C43/32 | 分类号： | C07C43/32;C07C41/60 |
| 代理公司： | 潍坊正信致远知识产权代理有限公司 37255 | 代理人： | 王伟霞 |
| 地址： | 262714 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种液体金属钠渣法制备原甲酸三甲酯的生产方法，包括以下步骤：(1)按照重量比1～2:3～4，反应温度不超过75℃下，在2～3小时之内将钠渣滴加到甲醇中；然后75～80℃继续保温反应2～3小时。(2)按照1:1的反应摩尔比，将三氯甲烷滴加入反应液中，在40℃下开始滴加，反应温度不超过70℃，在4～5小时之内滴加完毕；然后70～75℃继续保温反应2～3小时，至反应液pH值为7～8得到粗品原甲酸三甲酯。(3)将粗品原甲酸三甲酯进行干燥除盐，然后将蒸发液进行分馏、精馏，得到纯净的原甲酸三甲酯。本发明采用钠渣代替金属钠，降低了生产成本，并有效的解决了金属钠生产工艺中钠渣的处理及再利用问题。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 液体 金属钠 法制 甲酸 三甲酯 生产 方法 | ||
【主权项】：
1.一种液体金属钠渣法制备原甲酸三甲酯的生产方法，其特征在于采用金属钠渣为原料，包括以下步骤：(1)置换反应：按照重量比1～2:3～4，将液体金属钠渣和甲醇分别转移至计量容器，在常温下开始滴加，反应温度不超过75℃下，在2～3小时之内将钠渣滴加到甲醇中；然后75～80℃继续保温反应2～3小时，至反应液上层无液体漂浮；(2)酯化反应：按照1:1的反应摩尔比，将三氯甲烷滴加入步骤(1)的反应液中，在40℃开始滴加，反应温度不超过70℃，在4～5小时之内滴加完毕；然后70～75℃继续保温反应2～3小时，至反应液pH值为7～8，得到粗品原甲酸三甲酯；(3)提纯：将粗品原甲酸三甲酯进行干燥除盐，然后将蒸发液进行分馏、精馏，得到纯净的原甲酸三甲酯。
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