[发明专利]回收氟化钙中硫酸钙的分析方法

摘要

本发明属于化学分析领域，涉及回收氟化钙中硫酸钙的分析方法。该方法包括如下步骤：a)EDTA标准溶液配制与标定：称取EDTA3.72g溶于1000mL蒸馏水中，摇匀。用移液管移取已知体积和浓度的钙标准溶液，加2mol/L氢氧化钠溶液2mL，以酸性铬蓝K—萘酚绿B混合溶液为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，计算EDTA标准溶液浓度，b)硫酸钙的分析采用1:1盐酸溶解氟化钙中的硫酸钙，过滤，由于滤液中大量钙离子的存在干扰硫酸钙的测定，所以在滤液中加入可溶碳酸盐将大量钙离子除去，过滤，然后滤液再采用钡镁合剂EDTA滴定法进行测定，从而测出硫酸钙含量。

主权项

1.回收氟化钙中硫酸钙的分析方法，该方法包括如下步骤：a）EDTA标准溶液配制与标定：称取EDTA3.72g溶于1000mL蒸馏水中，摇匀；用移液管移取0.01mol/L钙标准溶液V1mL于250mL锥形瓶中，加蒸馏水40mL，2mol/L氢氧化钠溶液2mL，酸性铬蓝K—萘酚绿B混合溶液3‑4滴，立即用EDTA标准溶液滴定到试液由酒红色变为蓝色即为终点，所消耗的EDTA标准溶液体积V2 ,根据公式1计算EDTA标准溶液浓度，                 （1）上面公式中：M1—钙标准溶液的浓度，（单位是mol/L）V1—钙标准溶液体积数值，（单位是mL ）V2—消耗EDTA标准溶液体积数值，（单位是mL ）b)硫酸钙的分析称取氟化钙M（准确至0.0002）g，加10‑15mL1:1盐酸溶解,加热沸腾5‑10min，冷却定容到50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到溶液A；用定量滤纸过滤，得滤液B，用移液管移取10mL滤液B，置于100mL烧杯中，滴加10%‑15%可溶性碳酸盐，生成白色沉淀，加至沉淀不再生成时，再过量3‑5滴，将溶液全部过滤到250mL锥形瓶中，最后用水冲洗沉淀五遍，合并滤液得溶液C，加入0.5%甲基红溶液1滴，用1:1盐酸滴至溶液呈红色，再过量1‑2滴，将溶液加热煮沸，趁热加入钡镁混合溶液（0.01mol/L氯化钡，0.005mol/L氯化镁）10.0 mL，边加边摇动，将溶液再加热至沸，并在近沸的温度下保温1 h，取下静置，冷却，加入氨缓冲溶液（pH=10）5mL，酸性铬蓝K—萘酚绿B混合溶液3‑4滴，用EDTA标准溶液滴定到溶液由酒红色转为不变的蓝色即为终点；所消耗的EDTA标准溶液体积V3，移取钡镁混合溶液（0.01mol/L氯化钡，0.005mol/L氯化镁）10.0 mL，加入50 mL蒸馏水，氨缓冲溶液（pH=10）5mL，酸性铬蓝K—萘酚绿B混合溶液3‑4滴，用EDTA标准溶液滴定到溶液由酒红色转为不变的蓝色即为终点；所消耗的EDTA标准溶液体积V4，同时做空白，空白所消耗EDTA标准溶液的体积V5；根据公式(2)计算硫酸钙质量百分浓度，        (2)上面公式中：W:硫酸钙质量百分浓度数值（以%表示）；C:EDTA标准溶液浓度（单位mol/L）V4:钡镁混合溶液消耗EDTA标准溶液体积数值（单位mL）；V5:空白消耗EDTA标准溶液体积数值（单位mL）；V3：试液消耗EDTA标准溶液体积数值（单位mL）；M: 硫酸钙摩尔质量（136.14 g /mol）；m：样品的质量数值（单位g）。