[发明专利]一种联产高纯镧和高纯钇的工艺方法有效
| 申请号： | 201811201327.X | 申请日： | 2018-10-16 |
| 公开（公告）号： | CN109097571B | 公开（公告）日： | 2019-11-29 |
| 发明（设计）人： | 钟学明;李艳容;徐玉娜 | 申请（专利权）人： | 南昌航空大学 |
| 主分类号： | C22B3/38 | 分类号： | C22B3/38;C22B59/00 |
| 代理公司： | 36111 南昌洪达专利事务所 | 代理人： | 刘凌峰<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 330000 江*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种联产高纯镧和高纯钇的工艺方法，本发明以C272为萃取剂，1N级氯化镧溶液为第一种料液，1N级氯化钇溶液为第二种料液；由分馏萃取分离MgCaLa/LaCePrNd、分馏萃取分离LaCePrNdY/YErTm、满载分馏萃取分离MgCa/La、满载准分馏萃取分离La/CePrNd、满载分馏萃取分离LaCePrNd/Y和分馏萃取分离Y/ErTm六个步骤组成。本发明一个萃取分离工艺同时获得5N级氯化镧和5N级氯化钇两种高纯产品。本发明不仅可以降低制备高纯镧和制备高纯钇的酸碱消耗，而且可以提高高纯镧和高纯钇的产品合格率。 | ||
| 搜索关键词： | 分馏萃取 高纯钇 高纯 满载 联产 料液 制备 萃取分离工艺 产品合格率 氯化钇溶液 氯化镧溶液 高纯产品 氯化钇 氯化镧 萃取剂 酸碱 消耗 | ||
【主权项】：
1.一种联产高纯镧和高纯钇的工艺方法，其特征在于：所述的工艺方法以C272为萃取剂，1N级氯化镧溶液为第一种料液，1N级氯化钇溶液为第二种料液；由分馏萃取分离MgCaLa/LaCePrNd、分馏萃取分离LaCePrNdY/YErTm、满载分馏萃取分离MgCa/La、满载准分馏萃取分离La/CePrNd、满载分馏萃取分离LaCePrNd/Y和分馏萃取分离Y/ErTm六个步骤组成；/n分馏萃取分离MgCaLa/LaCePrNd的萃取段实现MgCaLa/CePrNd分离，洗涤段实现MgCa/LaCePrNd分离；分馏萃取分离LaCePrNdY/YErTm的萃取段实现LaCePrNdY/ErTm分离，洗涤段实现LaCePrNd/YErTm分离；满载分馏萃取分离MgCa/La与满载准分馏萃取分离La/CePrNd直接串联；满载分馏萃取分离MgCa/La的出口有机相直接进入满载准分馏萃取分离La/CePrNd的第1级，满载准分馏萃取分离La/CePrNd的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离MgCa/La的洗涤剂；满载准分馏萃取分离La/CePrNd与满载分馏萃取分离LaCePrNd/Y直接串联；满载准分馏萃取分离La/CePrNd的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离LaCePrNd/Y的第1级，满载分馏萃取分离LaCePrNd/Y的第1级出口水相用作满载准分馏萃取分离La/CePrNd的洗涤剂；满载分馏萃取分离LaCePrNd/Y与分馏萃取分离Y/ErTm直接串联；满载分馏萃取分离LaCePrNd/Y的出口有机相直接进入分馏萃取分离Y/ErTm的第1级，分馏萃取分离Y/ErTm的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离LaCePrNd/Y的洗涤剂；/n所述的工艺方法包括以下步骤：/n步骤1，分馏萃取分离MgCaLa/LaCePrNd：/n以皂化C272有机相为萃取有机，1N级氯化镧溶液为第一种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸；皂化C272有机相从第1级进入MgCaLa/LaCePrNd分馏萃取体系，第一种料液从进料级进入MgCaLa/LaCePrNd分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入MgCaLa/LaCePrNd分馏萃取体系；从MgCaLa/LaCePrNd分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Mg和Ca的氯化镧水溶液，用作满载分馏萃取分离MgCa/La的料液；从MgCaLa/LaCePrNd分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载LaCePrNd的C272有机相，用作满载准分馏萃取分离La/CePrNd的料液；/n步骤2，分馏萃取分离LaCePrNdY/YErTm：/n以皂化C272有机相为萃取有机，1N级氯化钇溶液为第二种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸；皂化C272有机相从第1级进入LaCePrNdY/YErTm分馏萃取体系，第二种料液从进料级进入LaCePrNdY/YErTm分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入LaCePrNdY/YErTm分馏萃取体系；从LaCePrNdY/YErTm分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有La、Ce、Pr和Nd的氯化钇水溶液，用作满载分馏萃取分离LaCePrNd/Y的料液；从LaCePrNdY/YErTm分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载YErTm有机相，用作分馏萃取分离Y/ErTm的料液；/n步骤3，满载分馏萃取分离MgCa/La：/n以皂化C272有机相为萃取有机相，MgCaLa/LaCePrNd分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Mg和Ca的氯化镧水溶液为料液，La/CePrNd满载准分馏萃取体系第1级出口水相获得的5N级氯化镧水溶液为洗涤剂；皂化C272有机相从第1级进入MgCa/La满载分馏萃取体系，含有Mg和Ca的氯化镧水溶液从进料级进入MgCa/La满载分馏萃取体系，5N级氯化镧水溶液洗涤剂从最后1级进入MgCa/La满载分馏萃取体系；从MgCa/La满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化镁和氯化钙的混合物溶液；从MgCa/La满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载镧的C272有机相，用作满载准分馏萃取分离La/CePrNd的皂化C272萃取有机相；/n步骤4，满载准分馏萃取分离La/CePrNd：/n以MgCa/La满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载镧的C272有机相为皂化C272萃取有机相，从MgCaLa/LaCePrNd分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载LaCePrNd的C272有机相为料液，LaCePrNd/Y满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的氯化镧铈镨钕水溶液为洗涤剂；皂化C272萃取有机相从第1级进入La/CePrNd满载准分馏萃取体系，负载LaCePrNd的C272有机相从进料级进入La/CePrNd满载准分馏萃取体系，氯化镧铈镨钕水溶液洗涤剂从最后1级进入La/CePrNd满载准分馏萃取体系；从La/CePrNd满载准分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品5N级氯化镧的水溶液；从La/CePrNd满载准分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载CePrNd的C272有机相，用作满载分馏萃取分离LaCePrNd/Y的皂化C272萃取有机相；/n步骤5，满载分馏萃取分离LaCePrNd/Y：/n以La/CePrNd满载准分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载CePrNd的C272有机相为皂化C272萃取有机相，LaCePrNdY/YErTm分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有La、Ce、Pr和Nd的氯化钇水溶液为料液，分馏萃取分离Y/ErTm第1级出口水相获得5N级氯化钇水溶液为洗涤剂；皂化C272有机相从第1级进入LaCePrNd/Y满载分馏萃取体系，含有La、Ce、Pr和Nd的氯化钇水溶液从进料级进入LaCePrNd/Y满载分馏萃取体系，5N级氯化钇水溶洗涤剂从最后1级进入LaCePrNd/Y满载分馏萃取体系；从LaCePrNd/Y满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得氯化镧铈镨钕水溶液，用作满载准分馏萃取分离La/CePrNd的洗涤剂；从LaCePrNd/Y满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钇的C272有机相，用作分馏萃取分离Y/ErTm的皂化C272萃取有机相；/n步骤6，分馏萃取分离Y/ErTm：/n以LaCePrNd/Y满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钇的C272有机相为皂化C272萃取有机相，从LaCePrNdY/YErTm分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载YErTm有机相为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；皂化C272萃取有机相从第1级进入Y/ErTm分馏萃取体系，负载YErTm有机相从进料级进入Y/ErTm分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入Y/ErTm分馏萃取体系；从Y/ErTm分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品5N级氯化钇的水溶液；从Y/ErTm分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载ErTm有机相。/n
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