[发明专利]检测新烟碱类农药的电化学传感器制备方法及其测定方法

摘要

本发明属于分析检测技术领域，涉及一种检测新烟碱类农药的电化学传感器制备方法及其测定方法。其为解决现有技术存在的灵敏度低、识别特异性差的问题，采用1)分子印迹分散液(MIPs)的制备；2)石墨烯/分子印迹修饰电极(GN/MIPs/GCE)的制备的方法制备电化学传感器并进行测定。本发明涉及的分子印迹电化学传感器对吡虫啉具有识别特异性，印迹因子达到1.67，显著高于对同类新烟碱农药噻虫嗪、噻虫胺、烯啶虫胺、呋虫胺的印迹因子1.22，1.25，1.08，1.06；本发明涉及的分子印迹电化学传感器能够对吡虫啉进行高灵敏度检测，检出限低至0.04μM，低于其他吡虫啉分子印迹电化学传感器的检出限0.3μM，0.08μM，0.4μM。

主权项

1.一种检测新烟碱类农药的电化学传感器制备方法，其特征在于：所述的制备方法的步骤为：1)分子印迹分散液(MIPs)的制备以体积比为1～9:1的N,N‑二甲基甲酰胺‑水(DMF‑H2O)为溶剂，配制浓度为250μM的功能单体烯丙基‑β‑环糊精(C＝C‑β‑CD)溶液5mL和浓度为250μM的模板分子吡虫啉(IDP)溶液3mL，混合均匀后静置2h进行预聚合，然后加入30‑54μL的交联剂及0.025g引发剂，超声20min混匀，氮吹15min，在氮气保护下封口、密闭，置于60℃恒温振荡中，200rpm反应24h制备分子印迹分散液；2)石墨烯/分子印迹修饰电极(GN/MIPs/GCE)的制备裸玻碳电极(GCE)用0.05μm的Al2O3粉末在鹿皮上抛光成镜面后，依次在丙酮、体积比为1:1的HNO3‑H2O、1.0mol/L NaOH和二次蒸馏水中超声5min，室温下晾干待用；将浓度为0.2～1mg mL‑1的石墨烯分散液5μL滴加于打磨好的玻碳电极(GCE)表面，室温挥干后滴加步骤1)制备的分子印迹分散液5μL，室温挥干后滴加质量比为0.1％壳聚糖溶液5μL，室温挥干，置于无水乙醇中磁力搅拌30s，搅拌的转速为150rpm，去除未反应完全的反应物质，然后置于0.1M,pH7.0的PBS溶液中采用循环伏安法(CV)扫描至无IDP还原峰，用以洗脱模板分子，即得到具有识别空穴的石墨烯/分子印迹电化学传感器。