[发明专利]一种功能化氧化石墨烯海绵的制备方法

摘要

本发明首先合成出磺酸化杯[4]芳烃和GO，然后通过磺酸化杯[4]芳烃和氧化石墨烯进行水热反应制备出了石墨烯水凝胶，冷冻干燥后得到磺酸化杯[4]芳烃改性的三维立体状氧化石墨烯海绵(S‑GOS)。采用SEM、EDS、FT‑IR和XRD等分析手段对材料进行表征分析。通过静态吸附法，研究了初始溶液pH值、离子强度、吸附时间、铀初始浓度和温度等因素对S‑GOS吸附铀(VI)的影响，并对其吸附动力学和吸附热力学进行了研究。最后，对S‑GOS吸附铀(VI)的再生‑重复利用性进行了考察。本发明的合成方法简单，获得兼具有大表面积和高超分子识别和富集能力的新材料，吸附性能好，便于回收，生物相容性优良。

主权项

1.一种功能化氧化石墨烯海绵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)磺酸化杯[4]芳烃的合成对叔丁基杯[4]芳烃的合成：将对叔丁基苯酚与甲醛在NaOH溶液中反应，得到对叔丁基杯[4]芳烃，称为产物A；脱叔丁基杯[4]芳烃的合成：将产物A与无水AlCl3反应得到脱叔丁基杯[4]芳烃，称为产物B；磺酸化杯[4]芳烃的合成：将1g的产物B和10mL浓硫酸混合，混合液在60℃下加热搅拌反应4小时，完全反应后，将混合液抽滤并用乙醚进行洗涤，随后将所得固体在60℃下真空干燥，即可得磺酸化杯[4]芳烃；(2)氧化石墨烯的制备在冰水浴条件下，将2‑3g石墨粉、1‑1.5g NaNO3加入到45‑70mL浓H2SO4中，高速搅拌30分钟后，保持反应温度低于20℃的条件下缓慢加入6‑9g KMnO4，除去冰浴，将溶液温度缓慢升高至35℃，搅拌反应1h后缓慢加入80‑100mL去离子水并逐渐升温至98℃，保持30分钟，然后加入1.5‑3mL 30％过氧化氢和30‑50mL去离子水，溶液变为亮黄色，随后过滤，所得滤饼先用5％盐酸洗涤至滤液接近中性，再用大量去离子水多次洗涤；将洗涤至中性的氧化石墨超声分散在水中，超声震荡1h，离心分离，所得上层液即为氧化石墨烯分散液，然后将其在60℃下真空干燥，待用；(3)磺酸化杯[4]芳烃改性氧化石墨烯海绵的制备：首先将40‑50mg GO在20‑30mL水中超声分散均匀，然后加入40‑50mg的磺酸化杯[4]芳烃，并超声10min，随后于160～180℃下在反应釜中反应10～12小时，冷却至室温后，取出所得的石墨烯水凝胶，将其用去离子水洗涤并浸泡48h，然后将产物冷冻干燥即可得到功能化的石墨烯海绵S‑GOS。