[发明专利]一种用于制备仲钨酸铵的钨酸钠制备工艺

摘要

本发明公开了一种用于制备仲钨酸铵的钨酸钠制备工艺，其工艺包括去杂‑碱煮‑中和‑浓缩‑提纯‑干燥，本工艺中采用酸碱中和原理对钨酸与NaOH溶液进行完全反应，减少了原料的浪费，同时采用多次浓缩提纯和清洗的方式对钨酸钠进行除杂提纯，使得本工艺中制备的钨酸钠纯净度较高。

主权项

1.一种用于制备仲钨酸铵的钨酸钠制备工艺，其特征在于，其加工工艺过程包括：(1)去杂：将原料钨块碾磨至2200‑2500目，置于搅拌桶中加入浓H2SO4梯度搅拌，以三氧化钨为阳极电极、以石墨烯修饰的碳棒为阴极电极通电催化反应，静置60‑100min，过滤出溶杂质，制备的钨酸溶液备用；(2)碱煮：将步骤(1)钨酸溶液置于反应釜中进行碱煮，加入过量热碱液液NaOH，在压力50‑85Kpa，温度85‑105℃，反应完全；(3)中和：打开反应釜，利用余热，在PH计检测下持续向溶液中滴加钨酸溶液，直至PH在7即止，所得溶液即为钨酸钠溶液；(4)浓缩：将钨酸钠溶液通过蒸发进行浓缩，直至钨酸钠析晶，得到粗钨酸钠；(5)提纯：将钨酸钠置于蒸馏水中溶解，使用砂芯过滤装置对其进行过滤，进一步除杂，除杂后再蒸发浓缩析出高纯钨酸钠晶体，再使用有机溶液对其进行清洗3‑7次；(6)干燥：将钨酸钠置于烘箱烘干，温度60‑85℃，烘干时间为80‑120min。