[发明专利]一种从丙三醇和二氧化碳制造丙三醇碳酸酯的方法有效

专利信息
申请号: 201811217180.3 申请日: 2018-10-18
公开(公告)号: CN109438244B 公开(公告)日: 2021-03-05
发明(设计)人: 贺德华;刘佳雄 申请(专利权)人: 清华大学
主分类号: C07C69/96 分类号: C07C69/96;C07C68/04;B01J23/68
代理公司: 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 代理人: 张建纲
地址: 100084*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明涉及一种从丙三醇和二氧化碳直接合成丙三醇碳酸酯的方法,属于资源综合利用和精细化工技术领域。其特征在于:将可见光辐射引入催化反应体系,利用光能活化反应物、移动丙三醇和二氧化碳反应的热力学平衡。使用具有局部表面等离子体效应的纳米Au对复合半导体ZnWO4‑ZnO进行修饰改性,采用浸渍法制得Au/ZnWO4‑ZnO。以Au/ZnWO4‑ZnO为催化剂,以N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,在可见光辐射及温和的加温加压条件下,直接催化丙三醇和二氧化碳反应,提升目标产物丙三醇碳酸酯的产率。
搜索关键词: 一种 醇和 二氧化碳 制造 丙三醇 碳酸 方法
【主权项】:
1.一种光热共同催化丙三醇和二氧化碳反应制造丙三醇碳酸酯的方法,其特征在于:将可见光源辐射作为能量源引入从丙三醇和二氧化碳制造丙三醇碳酸酯的反应体系中,采用具有局部表面等离子体效应的纳米Au对复合半导体ZnWO4‑ZnO进行修饰改性,得到Au/ZnWO4‑ZnO,以Au/ZnWO4‑ZnO为催化剂、以丙三醇和二氧化碳为原料,使用有机溶剂,在温和的加温加压及可见光辐射条件下,催化丙三醇和二氧化碳直接合成丙三醇碳酸酯,其操作步骤依次为:(1)将一定量的Au/ZnWO4‑ZnO催化剂、丙三醇以及有机溶剂加入带有光源辐射可视窗的高压反应釜中;(2)反应釜密封后,使用二氧化碳将反应釜内的空气进行置换,然后将二氧化碳充入釜内至一定压力,并将反应釜置于加热炉中加热至反应温度。(3)达到目标反应温度时,同时开启氙灯光源,调节氙灯功率及紫外滤波片,光源通过透光窗照射反应釜中的反应液。(3)保持固定的搅拌速度,使反应在光照条件下进行一定的时间。反应结束后,将反应釜进行冰水浴降温,并将反应釜内残余的高压气体排放降至常压,开釜,加入一定量的内标物,混合均匀后,取出釜内固液混合液进行离心分离。其中液相使用气相色谱进行定量分析。
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