[发明专利]一种从卷柏属植物中提取分离高纯度穗花杉双黄酮的方法

摘要

本发明公开了一种从卷柏属植物中提取分离高纯度穗花杉双黄酮的方法，本发明采用非极性大孔吸附树脂作为分离材料，采用含水乙醇‑pH梯度洗脱工艺，从卷柏属植物醇提液中分离得到穗花杉双黄酮粗品，进一步通过碱性甲醇溶解酸沉及乙醇重结晶工艺分离得到高纯度的穗花杉双黄酮，含量98％以上，工艺转移率50％以上。

主权项

1.一种从卷柏属植物中提取分离穗花杉双黄酮的方法，所述方法如下：（1）药材提取：将卷柏属药材，粉碎，加体积百分比70~95 %乙醇水溶液回流提取或50~80℃温浸搅拌提取，提取2~3次，每次提取1~3 hr，合并醇提液，减压回收溶剂，得卷柏属药材醇提浓缩液；（2）大孔吸附树脂柱层析：将卷柏属药材醇提浓缩液，过滤，滤液上样于大孔吸附树脂柱，加pH4~5.5，体积百分比30~50%乙醇水溶液洗脱2~4个柱体积后，加pH6~8，体积百分比60~80%乙醇水溶液洗脱3~6个柱体积，收集合并体积百分比为60~80%乙醇水溶液的洗脱流分，减压回收溶剂至干，得到穗花杉双黄酮富集部位，所述大孔吸附树脂为下列之一：AB‑8、D‑101、HPD‑100、NKA、X‑5；（3）甲醇重结晶：步骤（2）所得穗花杉双黄酮富集部位加20~50倍甲醇，调pH至7~9使其溶解，滤过，滤液调pH至1~2，静置1‑2天，抽滤，所得滤饼即为穗花杉双黄酮粗品；（4）乙醇重结晶：步骤（3）所得穗花杉双黄酮粗品加10~30倍体积百分比80~100%乙醇，水浴加热使其溶解，滤过，滤液放置1‑3天，抽滤，得穗花杉双黄酮。