[发明专利]一种新型复合异收缩丝的制备方法

摘要

本发明公开了一种新型复合异收缩丝的制备方法，涉及聚酯改性技术领域，包括以下步骤，A：十二烷二羧酸单甲酯的制备，B：溴代十一烷羧酸的制备，C：氨基十一烷羧酸的制备，D：氨基十一烷羧酸乙二醇酯的制备，E：酯化产物的制备，F：改性聚酯的制备，G：新型复合异收缩丝的制备，H：制备过程的纤维染色。本发明氨基增加了与聚酯的相容性，所得的纤维与氨基脂肪酸乙二醇酯的相容性好，由于氨基脂肪酸乙二醇酯分子中在首位氨基的存在，增加了它与聚酯大分子链之间的氢键作用，增加了它与聚酯的相容性以及在聚酯中的分散，最大限度地减少了迁移，对聚酯结构规整性、结晶性没有破坏，保持了聚酯的优良性能。

主权项

1.一种新型复合异收缩丝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A：十二烷二羧酸单甲酯的制备：将十二烷二羧酸与甲醇以1:1.5摩尔比的量加入反应器中，在浓硫酸的催化下，加热到75—85℃，回流酯化，冷却，分离提纯得到十二烷二羧酸单甲酯，其中浓硫酸是指质量浓度为65—75％的硫酸，浓硫酸加入量为十二烷二羧酸的2.5—3.5wt％；B：溴代十一烷羧酸的制备：将十二烷二羧酸单甲酯、四乙酸铅和溴化锂溶在苯中，其中十二烷二羧酸单甲酯、四乙酸铅和溴化锂的摩尔比为1:1:1，十二烷二羧酸单甲酯浓度为0.05mo1/L，在氮气氛围下，在75—85℃反应，回流，当不再有气体产生时，加入一定量的稀硫酸反应1.8—2.2小时，然后洗涤、提纯及干燥，得到产物溴代十一烷羧酸，其中一定量的稀硫酸是指质量浓度为35—45％的硫酸，稀硫酸加入量为十二烷二羧酸单甲酯的2.5—3.5wt％；C：氨基十一烷羧酸的制备：将溴代十一烷羧酸与14—16wt％的氨水按摩尔比1:2加入到反应器中，搅拌，在室温下反应，再将反应产物加热蒸馏，且用冷水吸收氨气，加热蒸馏的温度为57—63℃，直至无气泡产生，即停止蒸馏，然后进行冷却和抽滤，滤饼用去离子水洗至无溴离子为止，采用硝酸银溶液检测，将产品真空干燥得到产物氨基十一烷羧酸；D：氨基十一烷羧酸乙二醇酯的制备：将乙二醇和氨基十一烷羧酸按摩尔比为1.1:2搅拌均匀，并按氨基十一烷羧酸重量的1％加入浓度为37—43wt％的硫酸，进行酯化反应，酯化反应温度为156—163℃，酯化水馏出量达到理论值的90％以上为酯化反应终点；反应产物经分离提纯得到氨基十一烷羧酸乙二醇酯；E：酯化产物的制备：采用摩尔比为1:1.2的对苯二甲酸和乙二醇作为原料，配成均匀浆料后进行酯化反应，得到酯化产物；酯化反应在氮气氛围中加压，压力控制在0.28—0.34MPa，温度为240—260℃，酯化水馏出量达到理论值的90％以上为酯化反应终点；F：改性聚酯的制备：缩聚反应包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段，其中缩聚反应低真空阶段，在酯化产物中加入对苯二甲酸重量的0.01％的三氧化二锑和对苯二甲酸重量0.01％的磷酸三苯酯，在负压的条件下开始缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在250—270℃，反应时间为48—52分钟，在所述缩聚反应低真空阶段结束后加入氨基十一烷羧酸乙二醇酯，并搅拌14—16分钟，氨基十一烷羧酸乙二醇酯加入量为改性聚酯的0.48—0.5wt％，经缩聚反应低真空阶段后，在缩聚反应高真空阶段，继续抽真空，制得改性聚酯；G：新型复合异收缩丝的制备：将改性聚酯分别按POY工艺和FDY工艺纺丝，然后合股并丝，经过网络复合，最后卷绕形成新型复合异收缩丝，其中纺丝温度为285—292℃，冷却风温为22—24℃，合股网络压力为3.4—3.6bar；H：制备过程的纤维染色：染色用分散染料为分散红3B，分散蓝SE‑2R分散翠蓝S‑GL，纤维分别在高温高压机中染色，染前纤维用非离子表面活性剂在58—62℃处理29—33分钟，染料用量为2.0％(o、w、f)，分散剂NNO为1.2g/L，pH值为5，浴比为1:50，58—62℃入染，升温至90℃，100℃，110℃，120℃各恒温染色0.8—1.1h。