[发明专利]一种(E)-辛-4-烯-1,8-二酸的制备方法

摘要

本发明属于化学合成领域，具体涉及一种(E)‑辛‑4‑烯‑1,8‑二酸的制备方法。以溴乙腈为起始原料，通过与金属单质反应，得到溴乙腈的金属合物，然后与1,4‑二溴‑2‑丁烯制备得到(E)‑辛‑4‑烯‑1,8‑二腈，(E)‑辛‑4‑烯‑1,8‑二腈经过水解得到(E)‑辛‑4‑烯‑1,8‑二酸。该方法起始物料廉价易得，第一步反应后经过分液萃取和浓缩等简单后处理步骤，第二步氰基碱水解成羧酸后，或者氰基酸水解成脂类后，再经过简单萃取就能得到99%以上纯度的产品。该工艺反应和后处理操作简单，所得到产品质量高，不需进一步纯化即可满足使用要求。该发明工艺绿色环保，经济实用，非常适于工业化生产。

主权项

1.一种(E)‑辛‑4‑烯‑1,8‑二酸的制备方法，依次包括如下步骤：步骤一：向金属单质的悬浊液中滴加卤代乙腈的溶液，加热以引发反应，然后将反应液降温至‑10‑30℃，继续滴加卤代乙腈的溶液，滴加完毕后继续在‑10‑30℃下搅拌1‑3小时；然后在‑10‑30℃条件下，将1,4‑二卤‑2‑丁烯溶液滴加至上述反应体系中，滴完后，保持温度在‑10‑30℃继续搅拌直至反应完全，然后在反应液的温度为‑10‑0℃条件下，淬灭反应，接着向反应液中加乙酸乙酯萃取，将萃取后的有机相洗涤、干燥、过滤，所得滤液减压浓缩得到中间产物(E)‑辛‑4‑烯‑1,8‑二腈粗品；步骤二：将上述步骤得到的中间产物用乙醇溶液溶解后，向其中加入碱，加热进行回流反应，直至反应完全后，减压浓缩除去乙醇，然后进行分液，收集水层，将水层的pH调至2‑5，静置析晶，抽滤，滤饼用乙酸乙酯‑石油醚重结晶得(E)‑辛‑4‑烯‑1,8‑二酸；所述金属单质为锌或镁；所述步骤一中金属单质、卤代乙腈总量与1,4‑二卤‑2‑丁烯的加入量比为（1.5‑5.0）mol：1mol：（0.2‑0.6）mol。