[发明专利]一种蔗渣木聚糖邻甲基苯甲酸酯-g-AM/MMA的合成方法

摘要

本发明公开了一种蔗渣木聚糖邻甲基苯甲酸酯‑g‑AM/MMA的合成方法。以天然的高分子生物活性蔗渣木聚糖为主要原料，丙烯酰胺（AM）、甲基丙烯酸甲酯（MMA）为混合接枝单体，以过硫酸铵和亚硫酸氢钠为引发体系合成蔗渣木聚糖‑g‑AM/MMA；再以4‑二甲氨基吡啶为催化剂，邻甲基苯甲酸为酯化剂，在N,N‑二甲基乙酰胺（DMA）溶剂中与接枝共聚物蔗渣木聚糖‑g‑AM/MMA进行催化酯化反应合成最终产物蔗渣木聚糖丁香酸酯‑g‑AM/MMA。本发明通过对蔗渣木聚糖的酯化、接枝、交联复合改性引入三种抗生物活性基团，进一步增强了原蔗渣木聚糖的水溶性、抗癌、抑菌等活性，在医药、食品等领域具有较高的应用价值。

主权项

1.一种蔗渣木聚糖邻甲基苯甲酸酯‑g‑AM/MMA的合成方法，其特征在于具体步骤为：(1)将5~10g蔗渣木聚糖于60℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，得干基蔗渣木聚糖；(2)称取0.5~0.6g过硫酸铵、0.3~0.5g亚硫酸氢钠于50mL烧杯中，然后加入15~20mL去离子水配成引发剂溶液，备用；(3)称量3~4g丙烯酰胺、1~5mL分析纯甲基丙烯酸甲酯于另一个250mL烧瓶中，然后加入20~30mL去离子水、0.1~0.2g N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺和1~1.1g工业级OP‑10，采用高剪切乳化机搅拌分散1~1.5小时，配制混合单体溶液，倒入100mL恒压滴液漏斗中，备用；(4)称取3~5g步骤(1)所得干基蔗渣木聚糖加入到250mL四口烧瓶中，再加入15~20mL去离子水，升温至40~50℃，搅拌分散10~20分钟；开始滴加步骤(3)所得混合单体溶液，控制在5~6小时滴加完毕；同时，分批加入步骤(2)所得引发剂溶液，每隔3~5分钟滴加0.3~0.5mL，滴加完毕后继续反应2~4小时；(5)待反应结束后，向步骤(4)所得物料体系中加入40~45mL分析纯丙酮沉析20~25分钟，析出沉淀后抽滤，得粗制蔗渣木聚糖‑g‑AM/MMA；(6)将步骤(5)所得粗制蔗渣木聚糖‑g‑AM/MMA，用10~15mL的体积分数为95%的乙醇洗涤2~3次后放入索氏提取器中，加入40~50mL分析纯丙酮抽提24小时；取出抽提后的物料放入表面皿中，送入50℃的真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，即得蔗渣木聚糖‑g‑AM/MMA；(7)称取1~2g步骤(6)所得的蔗渣木聚糖‑g‑AM/MMA加入到250mL四口烧瓶中，然后依次加入1~2g邻甲基苯甲酸、0.1~0.5g 4‑二甲氨基吡啶、1~2gN,N‑二环己基碳二亚胺、10~20mL分析纯N,N‑二甲基乙酰胺，控制反应温度在70~75℃，搅拌反应8~10小时，体系降温至室温；(8)将步骤(7)所得反应物料依次用20~25 mL无水乙醇、20~25 mL分析纯丙酮洗涤、抽滤2~3次，滤饼放入表面皿中，置于50℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，得蔗渣木聚糖邻甲基苯甲酸酯‑g‑AM/MMA。