[发明专利]一种氨基功能化二氧化锰负载纳米磁性膨润土的制备方法及其应用

摘要

本发明公开了一种氨基功能化二氧化锰负载纳米磁性膨润土的制备方法，包括以下步骤：选取钠基膨润土、三氯化铁、氯化钴、醋酸钠和乙二醇为原料，混合均匀后进行水热反应，制得纳米磁性膨润土A；再将纳米磁性膨润土A与氯化锰、溶有高锰酸钾的氢氧化钠溶液混合反应，得到二氧化锰负载纳米磁性膨润土B；再将二氧化锰负载纳米磁性膨润土B与有机溶剂、硅烷偶联剂等进行反应，得到新型氨基功能化二氧化锰负载纳米磁性膨润土。本发明新型纳米磁性膨润土将含铁钴的磁性纳米材料负载于膨润土上，并引入活性二氧化锰及氨基官能团，在保持材料顺磁性特性的同时，可以有效强化镉离子选择性和去除效果，对Cd2+的吸附效率高达99％以上。

主权项

1.一种氨基功能化二氧化锰负载纳米磁性膨润土的制备方法，其特征在于包括以下步骤：a磁性膨润土的制备选取钠基膨润土为原料，将三氯化铁、氯化钴、醋酸钠、乙二醇按重量份配比为(1～3)：1：(2～8)：(30～80)混合均匀，得到混合液Ⅰ，将钠基膨润土与所述混合液Ⅰ按照重量体积比(2～10)g/150mL混合均匀后，陈化，得到混合液Ⅱ，然后将上述混合液Ⅱ封装在聚四氟乙烯反应釜中，进行水热反应，反应完成后冷却至室温，将得到的固体用无水乙醇和蒸馏水洗涤3～5次，真空干燥，研磨，过200目筛，制得纳米磁性膨润土A；b负载二氧化锰磁性膨润土的制备取步骤a产品纳米磁性膨润土A分散于适量超纯水中，室温超声分散混匀，加入氯化锰，搅拌3～6h得悬浮液，然后将悬浮液置于水浴锅中，并逐滴加入溶有高锰酸钾的氢氧化钠溶液，搅拌2～4h，用磁铁进行固液分离，弃去上清液，并用无水乙醇反复清洗磁性固体3～5次，真空干燥，研磨，过200目筛，得到二氧化锰负载纳米磁性膨润土B；c氨基功能化二氧化锰负载纳米磁性膨润土的制备将步骤b产品二氧化锰负载纳米磁性膨润土B、有机溶剂、超纯水按重量份比1:(50～100):(5～20)混合，掺入助剂，室温下超声分散10～20min，加入一定量硅烷偶联剂和偶联助剂，氮气保护，水浴加热，搅拌8～12h，反应完毕后依次用无水乙醇、去离子水洗涤3～5次，真空干燥，研磨，过200目筛，得到新型氨基功能化二氧化锰负载纳米磁性膨润土；步骤c中，所述有机溶剂选自乙二醇、丙三醇中的一种；所述助剂为失水山梨醇单月桂酸酯；所述硅烷偶联剂选自γ‑氨丙基三乙氧基硅烷、N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷、N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种；所述偶联助剂选自乙二胺、1,6‑己二胺、N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二异丙基乙胺和N‑异丙基‑1‑甲基乙胺中的一种。