[发明专利]一种羧基化铁酸钴磁性纳米粒子的制备方法

摘要

本发明属于无机材料技术领域，具体涉及一种羧基化铁酸钴磁性纳米粒子的制备方法。该磁性纳米粒子由羧基化碳材料包覆铁酸钴粒子构成，包碳铁酸钴平均粒径为20‑40nm，饱和磁化强度15‑42emu/g,覆盖层富含羧基基团。该磁性纳米粒子制备方法的主要内容是：通过电解反应作为反应器，起到促进反应作用，大大缩短陈化时间，获得的草酸铁钴为前驱体，通过程序升温焙烧制得磁性粒子，以葡萄糖为碳源，水热碳化后包覆于磁性粒子表面，后经碱溶液加热回流后即得羧基化铁酸钴磁性纳米粒子，表面富含羧基基团。本发明方法制得的羧基化铁酸钴磁性纳米粒子，粒径分布均匀、亲水性强、分散效果好、负载能力强，该磁性纳米粒子具有良好的应用前景。

主权项

1.一种羧基化铁酸钴磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于:该制备方法具体步骤如下：(a)将一定浓度的可溶性钴盐水溶液、三价铁盐水溶液与一定浓度的草酸或草酸盐水溶液在电解装置中混合，电解装置中铁为阳极，三价铁为阴极电解反应生成二价铁离子，陈化温度为常温，陈化1‑3h后过滤得到滤饼，将所述滤饼经脱水、干燥后制得草酸铁钴前驱物，将所述草酸铁钴前驱物在空气气氛300～600℃下，升温速率1～5℃/min,煅烧2～4h后制得铁酸钴；所述可溶性钴盐与二价铁盐的质量比为1:2,所述可溶性钴盐和二价铁盐与草酸或草酸盐的质量比为1:(1～2)；所述的可溶性钴盐为氯化钴或硫酸钴或硝酸钴，所述的可溶性二价铁盐为硫酸亚铁铵或氯化亚铁或硫酸亚铁，所述的草酸盐为草酸钠或草酸钾；(b)将步骤(a)所得铁酸钴在含葡萄糖的水溶液中水热碳化，待冷却至室温后，磁性分离、洗涤得到滤饼，将所述滤饼在100℃进行鼓风干燥制得包碳铁酸钴，所述铁酸钴与葡萄糖的质量比为1:(3～10)，水热活化时间10～24h,活化温度为160℃～200℃；(c)将步骤(b)制得的包碳铁酸钴在碱溶液中加热回流，待冷却至室温后，磁性分离、洗涤得到滤饼，将所述滤饼在100℃进行鼓风干燥制得目标产品：羧基化铁酸钴磁性纳米粒子；所述碱溶液浓度为0.05‑0.5mol/L，回流时间1～6h,所述包碳铁酸钴与固体碱的质量比为1：(1～5)，所述固体碱为氢氧化钠或氢氧化钾。