[发明专利]一种碘佛醇的合成方法在审
| 申请号： | 201811238639.8 | 申请日： | 2018-10-23 |
| 公开（公告）号： | CN109280018A | 公开（公告）日： | 2019-01-29 |
| 发明（设计）人： | 刘云龙 | 申请（专利权）人： | 湖北天舒药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C237/46 | 分类号： | C07C237/46;C07C231/12;C07C231/24 |
| 代理公司： | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人： | 冯子玲 |
| 地址： | 441000 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种碘佛醇的合成方法，包括以下步骤：先将碘佛醇中间体5‑氯乙酰胺基‑N，N′‑双(2，3‑二羟基丙基)‑2，4，6‑三碘‑1，3‑苯二甲酰胺溶解进甲醇、乙醇和氢氧化钡混合溶液中，之后加入2‑氯乙醇进行氮烷基化反应生成目标产物碘佛醇；将得到的混合液进行降压蒸馏，先分离出甲醇，氮烷基化反应后生成的氯化钡溶于甲醇，不溶于乙醇，通过沉淀过滤分离出氯化钡；最后将含有目标产物碘佛醇的溶液用丙二醇单甲醚进行重结晶，获得目标产物碘佛醇。本发明有效提高碘佛醇合成的质量和收率，简化合成工艺。 | ||
| 搜索关键词： | 碘佛醇 目标产物 甲醇 氮烷基化反应 氯化钡 合成 乙醇 丙二醇单甲醚 苯二甲酰胺 二羟基丙基 混合溶液中 沉淀过滤 合成工艺 氯乙酰胺 氢氧化钡 蒸馏 混合液 氯乙醇 重结晶 降压 不溶 收率 溶解 | ||
【主权项】：
1.一种碘佛醇的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、先将碘佛醇中间体5‑氯乙酰胺基‑N，N′‑双(2，3‑二羟基丙基)‑2，4，6‑三碘‑1，3‑苯二甲酰胺溶解进甲醇、乙醇和氢氧化钡混合溶液中，充分搅拌后并将温度升高至40‑60摄氏度后加入2‑氯乙醇进行氮烷基化反应9‑12小时生成目标产物碘佛醇；S2、将S1得到的混合液进行降压蒸馏，先分离出甲醇，氮烷基化反应后生成的氯化钡溶于甲醇，不溶于乙醇，通过沉淀过滤分离出氯化钡；S3、完成S2后，将含有目标产物碘佛醇的溶液用丙二醇单甲醚进行重结晶，温度控制在90‑110摄氏度，重结晶时间控制在10‑15小时后进行抽滤，抽滤后获得目标产物碘佛醇。
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