[发明专利]一种测定全氟正丙基乙烯基醚及其异构体含量的方法

摘要

本发明公开了一种快速测定全氟正丙基乙烯基醚及其异构体含量的核磁共振波谱法，全氟丙基乙烯基醚样品用氘代溶剂溶解后，于500MHz超导核磁共振波谱仪采集样品的19F‑NMR谱图，对所得谱图中各19F峰进行归属，并对各共振峰进行积分，记录所得各峰的峰面积，根据积分值计算全氟正丙基乙烯基醚及其异构体的含量。本发明对全氟正丙基乙烯基醚及其异构体结构鉴定与定量分析同步完成，具有操作简单、灵敏度高和重现性好等优点，可以指导全氟正丙基乙烯基醚及其异构体的研究和生产，具有重要的实用价值。

主权项

1.一种测定全氟正丙基乙烯基醚及其异构体含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)制样称取10‑30mg全氟丙基乙烯基醚样品于核磁管内，加入氘代试剂，充分溶解后，置于核磁共振波谱仪；(2)样品19F‑NMR谱图的采集采用19F观察频率为470～471MHz，谱宽37500.00～93750.00Hz，弛豫延迟时间1～10s，脉冲宽度14.8μsec，采样次数8～64次，测试温度18～25℃，采用该测试条件对样品进行分析，经傅立叶变换、相位调整、基线校正和化学位移校正后，即获得样品的19F‑NMR谱图；(3)样品的定性分析对样品19F‑NMR谱图中各个19F峰的化学位移进行归属并积分，鉴定全氟丙基乙烯基醚样品中是否存全氟正丙基乙烯基醚或全氟异丙基乙烯基醚或两种的混合物；(4)样品的定量分析采用面积归一法处理不同种类全氟丙基乙烯基醚中各个氟原子的峰面积，根据峰面积比值计算不同种类全氟丙基乙烯基醚的相对含量。