[发明专利]一种维库溴铵位置异构体杂质制备方法在审
| 申请号： | 201811240790.5 | 申请日： | 2018-10-23 |
| 公开（公告）号： | CN109160934A | 公开（公告）日： | 2019-01-08 |
| 发明（设计）人： | 胡伟;许忠跃;何勇;高永好;彭扶云;方宗华;于艳英;吴宗好 | 申请（专利权）人： | 合肥华方医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07J43/00 | 分类号： | C07J43/00 |
| 代理公司： | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人： | 冯子玲 |
| 地址： | 230000 安徽省合肥市高*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种维库溴铵位置异构体杂质制备方法，涉及化学物质合成制备技术领域。以雄甾‑2‑烯‑17‑酮为原料，经氧化、开环、季胺化、溴代、取代、还原、乙酰化反应得到维库溴铵位置异构体杂质。本发明通过本发明制备得到的维库溴铵位置异构体杂质纯度高，可以作为对照品使用。 | ||
| 搜索关键词： | 位置异构体 维库溴铵 杂质制备 制备技术领域 乙酰化反应 化学物质 对照品 季胺化 开环 雄甾 溴代 制备 还原 合成 | ||
【主权项】：
1.一种维库溴铵位置异构体杂质制备方法，其特征在于，合成路线为：![]()
具体的合成步骤包括有：A、以式(1)即雄甾‑2‑烯‑17‑酮为原料，加入氧化剂氧化后得到第一中间产物式(2)；B、将所得第一中间产物式(2)中加入哌啶并在溶剂存在的条件下经开环反应后得到第二中间产物式(3)；C、将所得第二中间产物式(3)中加入分别CH3Br经季胺化反应后蒸馏提纯将所得蒸馏提纯产物加入CuBr2经溴代反应得到第三中间产物式(4)；D、向所得第三中间产物式(4)中加入哌啶并在溶剂存在的条件下经取代反应后得到第四中间产物式(5)；E、向所得第四中间产物式(5)中加入硼氢化钠反应得到第五中间产物式(6)；F、将所得第五中间产物式(6)中加入乙酰化剂经乙酰化反应得到最终产物式(7)，所得最终产物式(7)即为维库溴铵位置异构体杂质。
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